您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
原子吸收與原子吸收光譜儀
一. 原子吸收光譜法
原子吸收光譜法( atomic absorption spectrometry. AAS)，也稱原子吸收分光光度法，簡稱原子吸收法，是基于試樣蒸氣中待測元素的基態(tài)原子，對(duì)光源發(fā)出的該原子的特征譜線的吸收作用進(jìn)行元素定量分析的一種方法。
根據(jù)被測元素原子化方式的不同，可分為火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法兩種。另外，某些元素如汞，能在常溫下轉(zhuǎn)化為原子蒸氣而被測定，稱為冷原子吸收法。
原子吸收光譜法與紫外-可見分光光度法基本原理相同，都是基于物質(zhì)對(duì)光選擇吸收而建立起來的光學(xué)分析法，都遵循朗伯-比爾定律。
但它們的吸光物質(zhì)的狀態(tài)不同：
原子吸收光譜法，是基于蒸氣相中基態(tài)原子對(duì)光的吸收，吸收的是空心陰極燈等光源發(fā)出的銳線光，是窄頻率的線狀吸收，吸收波長的半寬度只有1.0×10-3nm，所以原子吸收光譜是線狀光譜。
紫外和可見吸光光度法，則是基于溶液中的分子(或原子團(tuán))對(duì)光的吸收，可在廣泛的波長范圍內(nèi)產(chǎn)生帶狀吸收光譜，這是兩種方法的根本區(qū)別。
二. 原子吸收分光光度法的優(yōu)點(diǎn)
①檢出限低，靈敏度高?；鹧嬖游辗z出限可達(dá)ng·mL-1級(jí)，石墨爐原子吸收法可達(dá)10-14~10-13g·mL-1。這是由于原子吸收分光光度法測定的是占原子總數(shù)99%以上的基態(tài)原子，而原子發(fā)射光譜法測定的是占原子總數(shù)不到1%的激發(fā)態(tài)原子，所以前者的靈敏度和準(zhǔn)確度比后者高得多。
②精密度好。由于溫度的變化對(duì)測定影響較小，該法具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，精密度好。一般儀器的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%~2%，性能好的儀器可達(dá)0. 1%~0.5%。
③選擇性好，方法簡便。由光源發(fā)出的特征性入射光很簡單，且基態(tài)原子是窄頻吸收，光譜干擾少，可不經(jīng)分離在同一溶液中直接測定多種元素，操作簡便。
④準(zhǔn)確度高，分析速度快。測定微量、痕量元素的相對(duì)誤差可達(dá)0. 1%~0.5%，分析一種元素只需數(shù)十秒至數(shù)分鐘。
⑤應(yīng)用范圍廣，易于普及?？蓽y定元素周期表上大多數(shù)的金屬元素，有些非金屬元素可進(jìn)行間接分析。儀器比較簡單，一般實(shí)驗(yàn)室都可配備。
三. 原子吸收分光光度計(jì)
原子吸收分光光度計(jì)按結(jié)構(gòu)原理分為單光束儀器和雙光束儀器兩種類型。兩類儀器均主要由光源、原子化器、單色器、檢測器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成，單色器位于原子化器與檢測器之間。
1. 光源
光源的作用是發(fā)射被測元素的共振輻射。
對(duì)光源的要求是：銳線光源，輻射強(qiáng)度大，穩(wěn)定性高，背景小等。目前應(yīng)用*的是空心陰極燈和無極放電燈等。
空心陰極燈是一種輻射強(qiáng)度大、穩(wěn)定性好的銳線光源。它是一種特殊的輝電放電管。
無極放電燈 大多數(shù)元素的空心陰極燈具有較好的性能，是當(dāng)前的光源。但對(duì)于砷、硒、碲、鎘、錫等易揮發(fā)、低熔點(diǎn)的元素，它們易濺射，但難激發(fā)。空心陰極燈的性能不太理想，無極放電燈對(duì)這些元素具有優(yōu)良的性能。
2. 原子化器
試樣分析前需要制成溶液，試樣中的待測元素以離子或配合物的形式存在。
原子化器的功能是提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)并原子化，其性能對(duì)分析的靈敏度和準(zhǔn)確度有很大影響。
對(duì)原子化器的要求有以下幾方面：原子化效率要高，原子化效率越高，分析靈敏度越
高；霧化后的液滴要均勻、粒細(xì)，穩(wěn)定性要好；背景小，噪聲低，干擾水平低;安全、耐用，操作方便。
常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。
火焰原子化器是由化學(xué)火焰的熱能提供能量，使被測元素原子化。包括霧化器和燃燒器。
非火焰原子化器(石墨爐原子化法) 無火焰原子化器也稱石墨爐原子化器，這里主要講電加熱石墨爐(管)原子化器。石墨爐原子化器的工作原理是：大電流通過石墨管產(chǎn)生高熱、高溫，使試樣原子化。
3單色器和檢測器
在原子吸收光譜法中，由于使用了銳線光源，對(duì)單色器的要求不高，多采用平面光柵，僅需將待測元素的共振線與鄰近譜線分開即可，如測Mn元素時(shí)，單色器只需要能將共振線279. 48nm和鄰近譜線279. 8nm分開即可。
單色器置于原子化器后邊，防止原子化器內(nèi)發(fā)射輻射干擾進(jìn)人檢測器，也可避免光電倍增管疲勞。
原子吸收光譜儀的檢測器多采用光電倍增管。