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國標(biāo)法COD化學(xué)需氧量測定中幾個問題的討論
一．粗略判斷未知水樣中COD含量
《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法》（HJ 828-2017）中規(guī)定：當(dāng)CODCr≤50mg/L時，應(yīng)選用0.025mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定；當(dāng)CODCr>50mg/L時， 應(yīng)選用0.25mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定。
實際監(jiān)測工作中，應(yīng)當(dāng)首先粗略判斷樣品中CODCr濃度范圍，然后選擇合適濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定。此外，還應(yīng)當(dāng)檢查空白試驗測定值是否異常以及樣品中是否存在氯離子干擾等。
可參考如下方法粗略判斷未知水樣中CODCr濃度范圍：
首先假設(shè)樣品CODCr≤50mg/L，取10.0ml水樣，加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.025mol/L）、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（≈0.005mol/L）及其他相應(yīng)試劑，搖勻后加熱至沸騰數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。若呈藍(lán)綠色，說明樣品CODCr>50mg/L，應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液。
對于污染嚴(yán)重的樣品，也可通過上述方法粗略判斷應(yīng)當(dāng)稀釋的倍數(shù)。
二．COD國標(biāo)測定的質(zhì)量控制方法
使用國標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)COD回流消解器進(jìn)行COD測定是讓水體樣本在硫酸-硫酸銀等強酸性溶液中開展過量重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的加入，并進(jìn)行兩個小時的加熱回流，用于進(jìn)行水體樣本中還原物質(zhì)的充分氧化。
加熱回流這一過程中，會消耗掉大量的冷凝水。在氧化反應(yīng)結(jié)束后，將亞鐵靈作為指示劑，使用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液對過量的重鉻酸鉀開展回滴，之后以所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的用量作為基礎(chǔ)來對COD進(jìn)行計算。整體而言，使用國標(biāo)法測定 COD，具有操作方便，測定結(jié)果較為準(zhǔn)確的特點，但值得注意的是，使用國標(biāo)法需要使用的樣本總量較多，試劑用量也相對較大，同時還會造成周圍環(huán)境的二次污染，加上分析時間相對較長，測定整體成本較高，所以針對此項測定技術(shù)的使用存在有比較大的限制性，相關(guān)工作人員在使用國標(biāo)法時需要謹(jǐn)慎細(xì)致，防止在測定過程中試劑對自己造成不必要的傷害。
在使用國標(biāo)法COD回流消解器進(jìn)行COD測定時，為了保障其測量質(zhì)量精確，需要注意以下幾個方面的問題 ：
第一，若水體樣本中存在有大量的氯化物（一般大于 30mg/L）時，在開展測定的過程中，因為氯離子可以消耗重鉻酸鉀，由此產(chǎn)生的測定誤差將會對最終的結(jié)果形成正干擾，因此需要在試驗過程中加入適量的硫酸汞粉末用于排除氯離子所造成的影響，在試驗過程中，水體樣本需要使用領(lǐng)苯二甲酸氫鉀和葡萄糖配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，若沒有氯離子干擾，則不需要添加硫酸汞溶液，防止對水體樣本造成污染。
第二，在對重鉻酸鉀進(jìn)行移取的過程中，若排液的速度過快，將會導(dǎo)致移液管內(nèi)部位置殘留有大量的溶液，對 COD 的測定準(zhǔn)確性造成影響，因此在實際操作的過程中，應(yīng)適當(dāng)控制并放緩排液的速率，除此之外，還需要注意，經(jīng)過消解以后的溶液一定要將其冷卻至室溫以后再滴入指示劑開展滴定操作。
第三，對于COD恒溫加熱器來講，其溫度需要控制在160 ～165℃的范圍以內(nèi)，這樣能夠讓消解瓶當(dāng)中的溶液始終保持輕微沸騰 的狀態(tài)，防止溶液當(dāng)中的易揮發(fā)物質(zhì)從空氣冷凝管上部溢出，對于最終重鉻酸鉀的測定結(jié)果，應(yīng)統(tǒng)一保留 3 位有效數(shù)字。