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氨基安替比林法測(cè)定水中揮發(fā)酚的預(yù)處理
一．樣預(yù)處理一般過(guò)程：
一般情況下，采取適當(dāng)添加硫酸銅，并利用甲基橙作為指示劑，甲酸酸化之后蒸餾，以此分離干擾雜質(zhì)的方式方法。
而在已經(jīng)酸化的紅色水樣進(jìn)行蒸餾之后，顏色會(huì)發(fā)生變化，恢復(fù)到黃色。這主要是因?yàn)樗须y以溶解的堿性鹽類(lèi)經(jīng)過(guò)加熱，溶解度明顯提高，將過(guò)剩的酸進(jìn)行中和，促使水樣的甲基橙指示劑轉(zhuǎn)變成黃色。為了確保水樣一直處于酸性狀態(tài)，揮發(fā)酚可以更加全面地蒸餾，酸化的時(shí)候可以適當(dāng)過(guò)量加酸。
而開(kāi)始蒸餾之后，水樣轉(zhuǎn)變成黃色后，立刻終止，冷卻之后再添加適當(dāng)酸液，直到顏色變紅，再進(jìn)行蒸餾。在酸性溶液進(jìn)行加熱蒸餾的時(shí)候，甲基橙指示劑會(huì)受到氧化物質(zhì)破壞，而被分解，導(dǎo)致顏色淡化，需要添加甲基橙指示液。因此，指示劑也需要增加，或者在水樣中，添加少量飽和亞硫酸鈉溶液，以此將水樣氧化物質(zhì)還原。如果水樣無(wú)法冷卻，應(yīng)啟塞加酸或者指示劑，檢測(cè)結(jié)果可能會(huì)相對(duì)較低。
而為了節(jié)省一定的時(shí)間，可以在蒸餾瓶口中，增加小分液漏斗，*酸液或者指示液。
二．蒸餾無(wú)法去除的干擾
水樣中的揮發(fā)酚在經(jīng)過(guò)蒸餾之后，能夠?qū)㈩伾c混濁度等干擾及時(shí)清理干凈。
但是，在水樣中含有氧化劑、油、硫化物等的狀況下，會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生直接影響影響，所以，需要*行預(yù)處理。
其一，含氧化劑時(shí)應(yīng)添加過(guò)量硫酸亞鐵；
其二，含硫化物時(shí)，可以使用磷酸調(diào)節(jié)PH值，再加入硫酸銅，或者利用硫酸酸化水樣放置在通風(fēng)柜中，攪拌曝氣；
其三，含有油類(lèi)時(shí)，把水樣轉(zhuǎn)移到分液漏斗中去，靜置分離浮油，利用固體氫氧化納調(diào)節(jié)pH值，利用四氯化碳萃取，將水樣轉(zhuǎn)移到燒杯，在通風(fēng)柜中在水浴上進(jìn)行加溫處理，然后使用磷酸調(diào)節(jié)pH值。
三．蒸餾過(guò)程中干擾去除
首先，在蒸餾時(shí)，水樣紅色褪色。對(duì)此，在酸化的時(shí)候，適當(dāng)添加過(guò)量指示劑，或者添加少量飽和亞硫酸鈉溶液，將氧化物還原，便可避免其分解甲基橙指示劑。
其次，蒸餾時(shí)，水樣轉(zhuǎn)變成黃色。對(duì)此，為了確保水樣呈酸性狀態(tài)，促使揮發(fā)酚可以全面蒸餾，酸化的時(shí)候磷酸應(yīng)適當(dāng)過(guò)量。
再次，在測(cè)定工業(yè)廢水的時(shí)候，由于其中含有表面活性劑，導(dǎo)致出現(xiàn)泡沫，無(wú)法蒸餾，這時(shí)應(yīng)添加一定量的硬脂酸，以此抑制泡沫和水樣噴灑。
在加熱蒸餾應(yīng)到餾出液到225ml時(shí)，進(jìn)行冷卻。在蒸餾瓶中添加 25mL水，繼續(xù)蒸餾到餾出液為 250ml。使用 HJ503-2009方法，不僅可以防止爆裂，還可以避免揮發(fā)酚類(lèi)物質(zhì)逸出，從而保證水樣中的揮發(fā)酚隨著餾出液流出，以節(jié)省了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，并保證了結(jié)果的精確度。
四. 測(cè)定
在測(cè)定揮發(fā)酚時(shí)，主要利用制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的方式開(kāi)展，但是，實(shí)際樣品在蒸餾時(shí)會(huì)產(chǎn)生一定量的損耗。經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)比較分析，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏低，因此，利用工作曲線(xiàn)，可以很好地防止引入系統(tǒng)誤差。