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土壤樣品前處理標(biāo)準(zhǔn)及方法介紹！
土壤不同與水質(zhì)、食品、藥品等樣品，它的機(jī)制與成份復(fù)雜得多，所以前處理步驟和凈化步驟多，本文主要介紹土壤樣品的前處理相關(guān)內(nèi)容。
一、土壤樣品前處理方法標(biāo)準(zhǔn)
《土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法》（HJ613-2011）
《土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ805-2016）
《土壤和沉積物有機(jī)氯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ835-2017）
這幾個(gè)方法標(biāo)準(zhǔn)是近幾年才頒布的，特別是有機(jī)氯的標(biāo)準(zhǔn)是前幾天剛剛頒布。
二、土壤樣品水份的測(cè)定
新鮮土壤樣品需測(cè)定水份，標(biāo)準(zhǔn)里有詳細(xì)的規(guī)定，把石子、樹葉、草根等挑選干凈再測(cè)定。但是實(shí)際土壤樣品千差萬(wàn)別，有些土壤樣品有大量的細(xì)小草根等，如果不清除干凈，會(huì)對(duì)水份值有一定影響，但是差別不大，如果要清除，要用上鑷子和放大鏡等工具。
但是也有個(gè)問(wèn)題，如果樣品量太大，就需要很多時(shí)間和精力了。也可以用實(shí)驗(yàn)室的土壤凍干設(shè)備，凍干后再過(guò)篩，細(xì)小草根等殘留產(chǎn)生的水份差別，在實(shí)際中把這個(gè)差別值忽略。
三、土壤樣品提取
現(xiàn)在大部分實(shí)驗(yàn)室可能都用加壓流體萃取法，這個(gè)方法方便、快捷、GX。個(gè)別實(shí)驗(yàn)可能還在用傳統(tǒng)的索氏提取。
四、土壤樣品凈化
樣品前處理的方法比較多，GPC凈化方法在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域用的相對(duì)較少，。目前更多的是硅膠層析柱、硅酸鎂凈化小柱法。凈化過(guò)程中加適量銅粉去硫，無(wú)水硫酸鈉脫水。
但是這個(gè)一天僅僅能凈化8－10個(gè)樣品，可能有些實(shí)驗(yàn)室老師操作非常熟練，用上固相萃取輔助設(shè)備等，效率會(huì)更高些。但全國(guó)土壤污染樣品大批量的，估計(jì)僅僅凈化也需要十天半個(gè)月。
解決方法就是根據(jù)實(shí)際情況利用不過(guò)凈化柱的方法，只是在加壓流體萃取后的樣品中加入適量銅粉去硫，無(wú)水硫酸鈉脫水，低溫放置兩三小時(shí)后，取上清液和清洗液合并，直接進(jìn)行濃縮過(guò)０.45μm濾膜上質(zhì)譜分析。質(zhì)譜儀器本身就抗干擾性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，此方法分析樣品方便、快捷許多。缺點(diǎn)是需要經(jīng)常檢查更換進(jìn)樣襯管和分流平板等。通過(guò)這兩年實(shí)際分析土壤樣品，進(jìn)樣襯管和分流平板更換得比較頻繁，但由于少了過(guò)凈化柱這一步驟，分析效率大大提高。