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詳細(xì)說(shuō)明氣相吹掃捕集裝置的操作參數(shù)
閱讀：1849 發(fā)布時(shí)間：2022-5-25
氣相吹掃捕集裝置可以將液體樣品自動(dòng)精確取樣到吹掃瓶中進(jìn)行吹掃捕集，也可以對(duì)固體樣品自動(dòng)加入蒸餾水振蕩混合直接進(jìn)行吹掃捕集。
氣相吹掃捕集裝置的操作參數(shù)有吹掃溫度、吸附溫度、熱解吸溫度、連接管路溫度、吹掃氣流量、熱解吸載氣流量和吹掃時(shí)間等。
一、吹掃溫度：
水溶液大多在常溫下吹掃。為了縮短吹掃時(shí)間可加熱樣品，但溫度升高會(huì)增加水的揮發(fā)。非水溶液的吹掃溫度可高些。
二、吸附溫度：
吸附溫度一般為常溫。對(duì)不易吸附的氣體可采用低溫冷阱技術(shù)，即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集阱的溫度。
三、熱解吸溫度：
熱解吸溫度根據(jù)樣品和吸附劑性質(zhì)確定。
四、連接管路溫度：
連接管路溫度應(yīng)足夠防止樣品冷凝。環(huán)境樣品分析中，連接管路溫度一般為80～150℃。
五、吹掃氣流量：
吹掃氣流量取決于樣品中待測(cè)組分的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）和其在捕集阱中的吸附作用等。
用氦氣時(shí)，流量為20～60mL/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高些，但氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯螅祾咝Ч患昂?。吹掃氣流量太大?huì)影響組分的捕集，造成組分損失。
六、熱解吸載氣流量：
熱解吸載氣流量主要取決于色譜柱。用大內(nèi)徑毛細(xì)管柱時(shí)，載氣流量為5～10mL/min。用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)，要按分流或不分流模式設(shè)置載氣流量。
七、吹掃時(shí)間：
吹掃時(shí)間根據(jù)樣品確定。原則上，吹掃時(shí)間越長(zhǎng)，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿(mǎn)足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中，可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率確定吹掃時(shí)間。
如要測(cè)定廢水中的苯和乙苯等污染物，可用未被污染的干凈水作“空白”樣品，定量加入待測(cè)物，然后通過(guò)實(shí)驗(yàn)繪制不同吹掃時(shí)間的回收率曲線(xiàn)。通常要求回收率＞90%，環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min左右。