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詳細(xì)說明氣相吹掃捕集裝置的吹掃捕集過程
閱讀：2181 發(fā)布時(shí)間：2021-6-27
氣相吹掃捕集裝置屬于氣相萃取范疇，它是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來，使氣體連續(xù)通過樣品，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進(jìn)行分析測定，因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。主要應(yīng)用于水和土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物VOC分析，也可用于食品中揮發(fā)物的分析等。
氣相吹掃捕集的過程是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進(jìn)行吹掃，吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后，被冷阱中的吸附劑所吸附，然后加熱脫附進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。詳細(xì)過程如下：
將待測樣品注入一個(gè)可密封的玻璃樣品瓶中，一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度，如果要求檢出下限更低，可注入25mL樣品。使用高純氦氣或氮?dú)庖院愣ǖ牧髁?、溫度和時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行吹掃，從樣品基質(zhì)中吹掃出來的揮發(fā)性組分被吹掃氣輸送到捕集阱中，揮發(fā)性組分被吸附管捕集，吹掃氣流過吸附管并排空。
采用氣相吹掃捕集裝置對(duì)樣品中揮發(fā)性組分進(jìn)行氣體萃取，待測組分的萃取效率可用下式計(jì)算：
萃取效率=（通過吹掃捕集得到的待測組分的峰面積/通過直接進(jìn)樣得到的待測組分的峰面積）×100%
萃取總體積是在萃取狀態(tài)下吹掃氣通過樣品的總量，可通過吹掃氣流量和吹掃時(shí)間計(jì)算得到。實(shí)際工作中，吹掃氣流量是在一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品中和在已知條件下通過實(shí)驗(yàn)獲得的。
吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率，難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。
氣相吹掃捕集裝置的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對(duì)樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效，但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時(shí)，不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不會(huì)影響極性化合物的回收。