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紫外可見分光光度計(jì)分析誤差如何避免
一、雜散光的重要性
雜散光是紫外可見分光光度計(jì)非常重要的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)。它是紫外可見分光光度計(jì)分析誤差的主要來源, 它直接限制被分析測試樣品濃度的上限。當(dāng)一臺(tái)紫外可見分光光度計(jì)的雜散光一定時(shí), 被分析的試樣濃度越大, 其分析誤差就越大。astm 認(rèn)為: “雜散光可能是光譜測量中主要誤差的來源。尤其對(duì)高濃度的分析測試時(shí), 雜散光重要”。有文獻(xiàn)報(bào)道, 在紫外可見光區(qū)的吸收光譜分析中, 若儀器有1%的雜散光, 則對(duì)2. 0a 的樣品測試時(shí), 會(huì)引起2%的分析誤差時(shí), 說明儀器中有這種雜散光存在。但必須注意, 當(dāng)儀器存在零點(diǎn)誤差時(shí), 有可能造成混淆。如果在不透明的樣品上涂上白色, 則可增加樣品本身反射和散射的效果, 可以提高測量靈敏度。第二種形式是指測試波長以外的、偏離正常光路而到達(dá)光電轉(zhuǎn)換器的光線。它通常是由光學(xué)系統(tǒng)的某些缺陷所引起的。如光學(xué)元件的表面被擦傷、儀器的光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)不好、機(jī)械零部件加工不良, 使光路位置錯(cuò)移等。
雜散光對(duì)分析測試結(jié)果的誤差影響是隨著吸光度值增大而增大的。因此,吸光度值越大, 對(duì)誤差的影響也越大。
二、雜散光的來源
產(chǎn)生雜散光的原因很多, 其主要的原因大致有以下9 個(gè)方面:
① 灰塵沾污光學(xué)元件( 如光柵、棱鏡、透鏡、反射鏡、濾光片等)。
② 光學(xué)元件被損傷, 或光學(xué)元件產(chǎn)生的其他缺陷( 如光柵、透鏡、反射鏡、棱鏡材料中的氣泡等)。
③ 準(zhǔn)直系統(tǒng)內(nèi)部或有關(guān)隔板邊緣的反射。
④ 光學(xué)系統(tǒng)屏蔽不好。
⑤ 熱輻射或熒光引起的二次電子發(fā)射。
⑥ 狹縫的缺陷。
⑦ 光束孔徑不匹配。
⑧ 光學(xué)系統(tǒng)的像差。
⑨ 單色器內(nèi)壁黑化處理不當(dāng)。
以上9 個(gè)方面中, 光柵是雜散光的主要來源。它產(chǎn)生的雜散光占總雜散光的80%以上。