當(dāng)前位置:南京大展檢測(cè)儀器有限公司>>成功案例
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環(huán)氧樹(shù)脂作為高性能熱固性材料,因優(yōu)異的粘結(jié)強(qiáng)度、耐化學(xué)腐蝕性和電氣絕緣性,廣泛應(yīng)用于膠粘劑、涂料、電子封裝和復(fù)合材料等領(lǐng)域。熱重分析(TGA)通過(guò)精準(zhǔn)測(cè)量材料在程序控溫環(huán)境下的質(zhì)量變化,可有效評(píng)估環(huán)氧樹(shù)脂的固化度、熱穩(wěn)定性、成分組成及老化行為,是材料研發(fā)、工藝優(yōu)化和質(zhì)量控制的核心技術(shù)手段。
一、實(shí)驗(yàn)步驟
1.材料與設(shè)備
材料:環(huán)氧樹(shù)脂涂層作為本次測(cè)試樣品。
儀器:DZ-TGA101熱重分析儀
2、實(shí)驗(yàn)條件
氣氛:在全程氮?dú)獗Wo(hù)的條件下進(jìn)行30-600°升溫測(cè)試,氮?dú)夥諊赡M惰性氣體環(huán)境。
升溫速率:設(shè)置速率為10°C/min,從室溫(30°)升溫至600°C。升溫速率的選擇會(huì)影響熱重曲線的形狀和特征溫度,10°C/min是熱重分析中常用的升溫速率。
樣品質(zhì)量:稱取約15-20mg的環(huán)氧樹(shù)脂樣品,放入熱重分析儀的坩堝內(nèi)部。樣品質(zhì)量的選擇要適中,以保證熱重曲線的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
3、實(shí)驗(yàn)步驟
3.1打開(kāi)熱重分析設(shè)備,預(yù)熱設(shè)備。
3.2對(duì)樣品與坩堝進(jìn)行稱重,并記錄重量,蓋上蓋子。
3.3根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求選擇合適的氣氛與速率,設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù),啟動(dòng)設(shè)備,開(kāi)始記錄樣品的質(zhì)量隨溫度的變化曲線。
3.4實(shí)驗(yàn)結(jié)束,保存曲線,并進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。
二、圖譜分析
熱重結(jié)果曲線分析:在氮?dú)獗Wo(hù)的氮?dú)鈿夥障拢郎刂?00°環(huán)氧樹(shù)脂的熱重曲線通常分為兩個(gè)階段。
室溫—100°左右(失重3%):樣品質(zhì)量開(kāi)始逐漸減少,這是因?yàn)槲剿偷头肿又鷦┑膿]發(fā);
100°—600°左右(失重33%);樣品質(zhì)量迅速下降,樹(shù)脂基本體和固化劑分解;并生成一些揮發(fā)性產(chǎn)物。
特征溫度分析:熱重曲線中的特征溫度(如熱分解起始溫度、zui大熱分解速率溫度、終止溫度等)可以反映環(huán)氧樹(shù)脂的熱穩(wěn)定性和熱分解行為。通過(guò)對(duì)不同氣氛下的熱重曲線進(jìn)行分析,可以得到環(huán)氧樹(shù)脂在不同條件下的特征溫度。一般來(lái)說(shuō),熱分解起始溫度越高,說(shuō)明環(huán)氧樹(shù)脂的熱穩(wěn)定性越好;zui大熱分解速率溫度越高,說(shuō)明環(huán)氧樹(shù)脂的熱分解過(guò)程越緩慢。
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
本案例通過(guò)熱重分析儀對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行了熱失重測(cè)試,研究了不同氣氛和升溫速率對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂熱穩(wěn)定性和熱分解行為的影響。結(jié)果表明,氮?dú)鈿夥障颅h(huán)氧樹(shù)脂的熱穩(wěn)定性較好,熱分解過(guò)程相對(duì)緩慢;通過(guò)對(duì)熱重曲線的分析,得到了環(huán)氧樹(shù)脂的特征溫度,為環(huán)氧樹(shù)脂的性能評(píng)估和應(yīng)用提供了重要的參考依據(jù)。熱重分析技術(shù)在環(huán)氧樹(shù)脂的研究和開(kāi)發(fā)中具有重要的應(yīng)用價(jià)值,可以幫助我們深入了解環(huán)氧樹(shù)脂的熱性能,優(yōu)化其配方和加工工藝,提高其在不同領(lǐng)域的應(yīng)用性能。
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