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石墨爐原子吸收的操作與維護(hù)經(jīng)驗分享，給需
閱讀：3731 發(fā)布時間：2020-8-6
從事石墨爐原子吸收的工作也有好幾年了，對石墨爐原子吸收的一點點心的與體會寫下來與大家一起分享，共同提高。由于涉及到的內(nèi)容和方面比較多我就分成三段來寫，主要是儀器的使用，儀器維護(hù)，常見問題的解決。以下的所列出的所有問題均是本人實際操作中遇到的問題，如有雷同，純屬巧合。
一、儀器的使用
一般的儀器說明書上面有的常規(guī)步驟就不多說了，大家知道儀器狀態(tài)的正常時取得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的先決條件，但是有時儀器自檢也許是已經(jīng)通過了，但是有些儀器部分還是需要大家來檢查：
1.光譜儀部分：
檢查燈的負(fù)高壓是否正常范圍(一般是在450-650v)，如果是突然發(fā)現(xiàn)負(fù)高壓特高，估計你就要檢查光路了，看是否有異物擋住了光路，鏡片是否有起霧結(jié)水，此時就需要用擦鏡紙或者是吹風(fēng)機(jī)吹干，同時檢查環(huán)境溫濕度是否達(dá)標(biāo)。
2.自動進(jìn)樣器：
首先觀察自動進(jìn)樣器管路是否出現(xiàn)異常，有時一個晚上或者是更久時間不用，溶液(特別是那種突然停止的動作，待測溶液會在管路中)會在自動進(jìn)樣器的毛細(xì)管中蒸發(fā)結(jié)晶，導(dǎo)致自動進(jìn)樣器堵塞，或者是管路不流暢。
此時儀器在清洗過程時，毛細(xì)管出水滴的速度會好慢?；蛘呤俏矔醒舆t現(xiàn)象?？词欠衲軌驕?zhǔn)確的將溶液注入到石墨管中，同時也要注意檢查清洗進(jìn)樣毛細(xì)管，是否掛水珠，如果有可以用酒精或者是稀硝酸擦洗。
3.冷卻循環(huán)水：
看壓力是否在許可范圍內(nèi)。有一次，可能是管道外面的堵塞，導(dǎo)致石墨爐膛下面的接口處直接脹破漏水，還好沒有造成更大事故。
二、儀器維護(hù)
正確的儀器使用方法和及時的儀器維護(hù)是延長儀器壽命，保證儀器正常運轉(zhuǎn)的有效途徑之一。抹布擦洗一般的工作臺面和儀器外部是必須，那下面幾個也不能忽視。
1.石墨爐膛部分：
因為里面是加熱高溫-低溫冷卻，一個循環(huán)過程，同時里面還有還原性強的石墨產(chǎn)生積碳同時還有不同的待測物質(zhì)灰化時產(chǎn)生的煙霧，都會在爐膛或者是在爐膛光路上的透鏡上附近凝結(jié)。
如果長時間不清理，爐膛底部的光控溫鏡可能會因為積碳的干擾，失去控溫能力，直接導(dǎo)致石墨管燒斷?；一镌谕哥R上面凝結(jié)，擋住了部分光路，額外增加了負(fù)高壓，積碳在加熱和塞曼的震動時，有可能會隨著震動，這樣也變相增加了儀器的噪聲。
一般建議在每次更換石墨管時清洗一次石墨爐膛。
2.自動進(jìn)樣器部分：
石墨爐報出數(shù)據(jù)的精密度低，跟進(jìn)樣量少(10-30ul)有很大的關(guān)系,本儀器(熱電m6)自動進(jìn)樣器主要是通過一個類似于注射器這樣的原理來吸樣，進(jìn)樣的。
其中的毛細(xì)管道長年如果是用蒸餾水作為清洗液，難免會有空氣中灰塵進(jìn)入里面，會在管路的拐彎處集結(jié)，日積月累，發(fā)現(xiàn)那一天你的自動進(jìn)樣器吸樣或者是清洗時又出現(xiàn)壓力延遲時，可能是此原因了。
同時如果是長久不用也許會長出青青的青苔。定時用稀硝酸清洗時好的選擇了，但是清洗完畢記得再用蒸餾水清洗管路，因為里面的注射器活塞是金屬質(zhì)地，小心硝酸腐蝕。
三、常見問題與解決思路
用過石墨爐的同行都知道，石墨爐相比起火焰原吸還是有比較大的差別，同時要求使用者掌握的理論知識面和經(jīng)驗方面的東西顯得更多，否則要用好石墨爐也不容易。
問題包括由靈敏度低，空白信號異常，精密度異常等依次展開。
同時以上幾方面的問題還是相互之間有交叉。在解決以上問題時有個前提條件就是保證你的石墨管是待測元素所適合的管子型號且在壽命范圍內(nèi)。
1、靈敏度太低：
你的儀器條件是否設(shè)置正確灰化原子化試驗里面可以看出來，(同時要注意看是否有沒有暴沸現(xiàn)象)。再有碰見多譜線元素比如說鐵鈷鎳等元素一定要記得將狹縫寬度調(diào)制小。
如果是上面的現(xiàn)象沒有的話，可以考慮自動進(jìn)樣器是否準(zhǔn)確加入到石墨管中，因為自動進(jìn)樣器的毛細(xì)管是很容易玷污掛水珠的，如果是將進(jìn)樣針的深度調(diào)整的不夠深入，而又靠近了石墨管的上壁，溶液分子張力的作用直接全部跑到石墨管外面來，此時用可視統(tǒng)和牙醫(yī)鏡都看不出來，因為溶液體積本來就少，一個直觀的方法等進(jìn)樣針離開石墨管后直接從石墨管的正上方看是否有溶液從進(jìn)樣孔地方溢出現(xiàn)象，再有就是毛細(xì)管的堵塞(詳細(xì)見二儀器維護(hù))
2、空白信號值高或者是濃度值和信號值不成正比例：
以上情況首先想到應(yīng)該是污染，污染的來源包括自動進(jìn)樣器，石墨管做了高含量待測元素的殘留當(dāng)然試劑空白也會有。
容易發(fā)生還是在進(jìn)樣盤上面的小杯子污染，一般有個專門容器里面是稀王水，進(jìn)樣杯洗之前會在里面泡24小時，一般就不會發(fā)生這樣現(xiàn)象，同時也要注意基體改進(jìn)劑的空白情況，有時的基體改進(jìn)劑里面的空白也會造成空白的假高，而且有時基體改進(jìn)劑也會造成吸收信號的異常。
檢查的方法是將儀器原子化階段時的信號圖打開。原子吸收的原理決定了其線性范圍窄，濃度范圍太寬也會導(dǎo)致曲線明顯彎曲甚至是出現(xiàn)平臺，乃至曲線不能擬合現(xiàn)象。
3、精密度差：
靈敏度低我想前面說過的因素也有，但是有一點大家不要忽視，那就是基體改進(jìn)劑的因素。
大家知道鹵素元素與其他金屬所形成的共價化合物，一般會使該化合物的熔沸點比該金屬元素的離子型化合物低很多(比如氯化鉛，三氯化金，三氯化鋁)確實基體改進(jìn)劑有時候在對普通的基體的樣品不會有多大的影響，但是碰到類似樣品就會顯示出來，有次我用不加基體改進(jìn)劑的方法測定水樣中的鉛，結(jié)果大大低于用icp所測定的結(jié)果。
當(dāng)時總結(jié)原因時候，就是沒有考慮到基體中的其他元素對鉛有助揮發(fā)影響。加入基體改進(jìn)劑后就得出正確結(jié)果。所以建議大家盡量還是加基體改進(jìn)劑測定樣品，哪怕是只有一個樣品中能夠起到改進(jìn)作用。同時加入基體改進(jìn)劑能夠出去更多的干擾元素，使得待測元素有更加穩(wěn)定的吸收信號。
由于石墨爐的背景吸收一般比較大，扣背景能力目前塞曼也是達(dá)到2左右，所以對于飽和溶液的樣品，個人認(rèn)為是不能得到正確結(jié)果，必須的先分離主要基體元素，在進(jìn)行測定。