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如何對熱電材料SnSe-ReCl進(jìn)行離子減薄
熱電材料是一種能將熱能和電能相互轉(zhuǎn)換的功能材料，有著廣泛應(yīng)用前景，在環(huán)境污染和能源危機(jī)日益嚴(yán)重的今天，進(jìn)行新型熱電材料的研究具有很強(qiáng)的現(xiàn)實(shí)意義。SnSe-ReCl是其中一種熱電材料，其微觀結(jié)構(gòu)主要依靠高分辨率透射電鏡來獲得。良好的樣品制備是獲得高分辨率清晰透射電鏡圖像的必要前提，而離子減薄則是無機(jī)脆性材料的透射電鏡樣品制備主要方法之一。
熱電材料的離子減薄實(shí)驗(yàn)過程的難度在于確保樣品研磨過程不碎裂，以及離子減薄過程不會對樣品結(jié)構(gòu)產(chǎn)生離子損傷。徠卡精研一體機(jī)TXP和徠卡多功能離子減薄儀RES102的配合使用，采用標(biāo)準(zhǔn)化的制樣流程可以大幅提高制樣成功率，是脆性材料制備透射電鏡樣品的利器！
SnSe-ReCl的材料強(qiáng)度不高，樣品研磨到厚度100μm以下，壓力稍大即會被壓碎裂開。徠卡精研一體機(jī)TXP，具備應(yīng)力反饋功能，即實(shí)時監(jiān)控和控制樣品與研磨砂紙的壓力，配合高達(dá)到每步500nm的高精度步進(jìn)研磨功能，可以使得像熱電材料這樣的脆性樣品也能輕松研磨厚度至30μm以下。以下圖片是TXP的操作面板的按鍵功能介紹。
通過徠卡精研一體機(jī)TXP樣品標(biāo)準(zhǔn)化雙面研磨流程，可輕松將SnSe-ReCl熱電材料研磨至厚度30μm左右，見下圖。
之后將磨好的樣品粘上鉬環(huán)，就可以移入徠卡多功能離子減薄儀RES102內(nèi)進(jìn)行離子減薄。通常，熱電材料對離子束轟擊的熱損傷和離子束沖擊造成的非晶化損傷非常敏感，對于某些類型的離子減薄儀，即使降低電壓和使用冷凍模式也很難得到?jīng)]有結(jié)構(gòu)破壞的好樣品。而RES102制備這類樣品的優(yōu)勢在其離子束采用非聚焦式的寬束離子槍，有效避免樣品的局部熱損傷和非晶化損傷，并且可以獲得相比聚焦式離子槍大得多的觀察薄區(qū)。另外，RES102有著幾項(xiàng)非常值得推薦的是功能，比如非透明樣品的穿孔自動終止或切換至下一步操作的功能。如下圖所示，設(shè)定好穿孔率和目標(biāo)穿孔區(qū)域，RES102將自動完成離子減薄流程。
RES102的遠(yuǎn)程操控功能，可以使用連接網(wǎng)絡(luò)的其他電腦或手機(jī)來操控離子減薄過程，省去了實(shí)驗(yàn)人員守在儀器旁邊的時間。
重要的莫過熱電材料樣品獲得結(jié)構(gòu)沒有破壞的大觀察薄區(qū)了，以下就是通過TXP研磨和RES102離子減薄一次制備成功的SnSe-ReCl樣品高分辨率實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
