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131次WSY-030A天然氣硫化氫測定儀使用說明書
一、概況
硫化氫測定儀是根據(jù)GB/T 11060.1標準中有關對儀器的要求設計制造的。
二、試驗原理
用過量的乙酸鋅溶液吸收氣樣中的硫化氫，生成硫化鋅沉淀。
三、使用方法
1.試劑與材料的準備：根據(jù)標準將所需的材料準備齊全；
2.1取樣：按照GB/T 13609執(zhí)行；硫化氫劇毒，取樣時的安全注意事項按SY/T6277執(zhí)行。
2.2 試樣用量：硫化氫的吸收應在取樣現(xiàn)場完成。儀器配套有七種不同型號的定量管，如需要樣量多少時，可選擇不同的定量管，若換管時先將定量管的短節(jié)膠管卸下，再將定量管的提拉壓件向上提松，然后更換。再緊密對接好膠管。
3取樣：該取樣步驟僅適用于硫化氫含量高于0.5%的氣體。
用短節(jié)膠管依次將取樣閥、定量管、轉子流量計和堿洗瓶連接，打開定量管活塞，緩緩打開取樣閥，使氣體以1L/min～2L/min的流量通過定量管，待通氣的氣量達到15倍～20倍定量容積后，依次關閉取樣閥和定量管活塞。記錄取樣點的環(huán)境溫度和大氣壓力。
也可標準附錄B中規(guī)定的步驟進行測定。
4.分析
4.1吸收
與吸收其中加入50mL乙酸鋅溶液，用洗耳球在吸收器入口輕輕地鼓動使一部分溶液進入玻璃孔板下部的空間。用洗耳球吹出定量管兩端玻璃管中可能存在的硫化氫。用短節(jié)膠管將下圖各部分緊密對接。打開定量管活塞，緩緩打開針型閥，以300mL/min～500mL/min的流量通氮氣20min,停止通氣。
4.2滴定
取下吸收器，用吸量管加入10mL（或20mL）碘溶液。再加入10mL鹽酸溶液，裝上吸收器頭，用洗耳球在吸收器入口輕輕地鼓動溶液，使之混合均勻。為防止碘液會發(fā)，不應吹空氣鼓泡攪拌。待反應2min～3min后，將溶液轉移進250mL碘量瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液活滴定，近終點時，加入1mL～2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失，按同樣步驟作空白試驗。
5.計算
按照標準公式計算硫化氫含量
6.精密度
6.1重復性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的差值不超過下表給出的重復性限，超過重復性限的情況不超過5%。
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