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元素分析儀和全自動凱氏定氮儀測定土壤全氮之比較
元素分析儀和全自動凱氏定氮儀測定土壤全氮之比較
兩種儀器測定結(jié)果精細(xì)度分析在相同測量條件下,每種方法對同一土壤全氮含量進(jìn)行了5次測量。元素分析儀和全自動凱氏定氮儀測定黑土全氮含量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.66和0.99,測定潮土全氮含量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2. 22和4.17。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5,說明兩種方法測定的土壤全氮精細(xì)度較高,儀器穩(wěn)定性較好。與杜馬斯催化燃燒法相比,全自動凱氏定氮儀5次測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差稍偏大。
兩種儀器使用比較
本實驗所用元素分析儀采用的是杜馬斯催化燃燒原理測定土壤全氮,具體測定時要將固體土壤樣品包裹在錫箔杯中,通過自動進(jìn)樣盤進(jìn)樣,進(jìn)入石英燃燒管中,氧化過程中使用催化劑和載氣,測定樣品時需要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,這些耗材使用無疑增加了測試成本,元素分析儀的測試成本高,同時儀器操作相對復(fù)雜,需要技術(shù)人員調(diào)試和維護(hù)(如更換燃燒管、還原管、干燥管)。另外,元素分析儀分析是微量進(jìn)樣,取樣量小可能會帶來測量值變異性相對加大,分析范圍較小。但元素分析儀測定土壤全氮,不需要前期的土壤樣品前處理的消煮過程,操作簡單,系數(shù)高,工作環(huán)境沒有污染,省時省工,精細(xì)度和靈敏度較高,在歐美等發(fā)達(dá)國家廣泛采用,適用于大批樣品的測定。選擇CNS模塊,一次進(jìn)樣可測定C、N和S3個元素含量,還可與質(zhì)譜儀聯(lián)用,得到"C、'N等穩(wěn)定性同位素豐度與比值。凱氏法分析過程中只需使用普通化學(xué)試劑,蒸餾、滴定所需設(shè)備較簡單,儀器維護(hù)消耗和檢測成本較元素分析儀低,易于普及推廣。但凱氏法需用到腐蝕性的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿和高溫,有一定的危險。傳統(tǒng)的凱氏定氮技術(shù)若要測定土壤中N-0或N-N鍵結(jié)合的氮化合物如硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮、硝基、亞硝基、偶氮化合物以及土壤晶格固定態(tài)銨還需進(jìn)行一些改進(jìn):選用有效的催化劑、還原劑等提高消煮效率,保證消化*,否則測定的結(jié)果較杜馬斯法低。本實驗所用的是全自動定氮儀,蒸餾、滴定過程由預(yù)設(shè)的程序控制,可以避免帶來的人為誤差,同時省力,縮短了樣品檢測時間。元素分析儀催化燃燒和全自動凱氏定氮儀測定土壤全氮含量,各具特點,根據(jù)樣品測試要求、測試成本和儀器設(shè)備的可獲得性,可以選擇不同的方法測定土壤全氮含量。