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                 ICP-AES法測(cè)定鈣鋁合金中鐵、鋅、錳、鑭元素含量

鈣鋁合金一般為含鈣70%~75%,含鋁25%~30%,含鈣80%~85% 和含鋁15%~20%和含鋁70%~75%含鈣25%~30%。鈣鋁合金廣泛應(yīng)用于鉛酸電池正極板柵的生產(chǎn)，同時(shí)用于鋁、鈣復(fù)合脫氧以降低鋼中氧含量，還可以改善非金屬雜質(zhì)物。 隨著鈣鋁合金應(yīng)用，鈣鋁合金需求企業(yè)對(duì)鈣鋁要求越來(lái)越 高，截至目前，還未有鈣鋁合金雜質(zhì)元素檢測(cè)方法。因此，針對(duì)鈣鋁合金合金的廣泛應(yīng)用，需要一種雜質(zhì)元素的檢測(cè)方法，確定 鈣鋁合金中元素含量。 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 (ICP-AES) 是以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的光譜分析方法，具有準(zhǔn)確度高和精密 度高、檢出限低、測(cè)定快速、線性范圍寬、可同時(shí)測(cè)定多種元素 等優(yōu)點(diǎn)。經(jīng)查，目前有電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎂合金、鋁合金中元素含量的方法，標(biāo)準(zhǔn)分別為 GB/T13748.20- 2009、GB/T20975.20-2008。

1  實(shí)驗(yàn)部分

1.1   儀器

ICP3000型 

分析天平 ：萬(wàn)分之一

1.2   試劑及標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液

鹽酸、硝酸、過(guò)氧化氫（30%）、碳酸鈣基體 ：優(yōu)級(jí)純 ；

實(shí)驗(yàn)用水 ：實(shí)驗(yàn)室一級(jí)用水 ；

將 1000μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋?zhuān)?100μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3   樣品溶解

（1）當(dāng)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.001% ～ 0.5% 時(shí)，稱取 1.0000g（精

確至 0.0001g）樣品于 250mL 燒杯中，先加入 15mL 鹽酸（1+1）， 再加入 5mL 硝酸（1+1）進(jìn)行溶解，放置加熱板后加入滴入  若干滴過(guò)氧化氫，等氣泡消失后，取下燒杯冷卻至室溫，定  容至 100mL 容量瓶中。

（2）當(dāng)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 >0.10%  ～ 0.5% 時(shí)，稱取 0.5g（精 確至 0.0001g）于 250mL 燒杯中，先加入 15mL 鹽酸（1+1），再加 入 5mL 硝酸（1+1）進(jìn)行溶解，放置加熱板后加入滴入若干 滴過(guò)氧化氫，等氣泡消失后，取下燒杯冷卻至室溫，定容至 100mL 容量瓶中。

（3）當(dāng)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 >1.0%  ～ 20% 時(shí)，稱取 0.25g（精 確至 0.0001g）于 250mL 燒杯中，定容至 500mL 容量瓶中，然后 分取 5mL，定容至 100mL 容量瓶中，作為測(cè)試溶液。

1.4   工作曲線繪制

（1）當(dāng)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.001% ～0.010% 時(shí)，稱取 1.0g碳酸鈣（1.2），按 1.3 方式溶解后，轉(zhuǎn)移至 6 個(gè) 100mL 容量瓶，再分別加入 0、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.00mL 濃度為100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，以水稀釋至刻度，混勻。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各含待測(cè)元素 0、0.1μg/mL、0.3μg/mL、0.5μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL。

（2）當(dāng)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.01% ～0.1% 時(shí)，稱取 1.0g碳酸鈣（1.2），按 1.3 方式溶解后，轉(zhuǎn)移至 6 個(gè) 100mL 容量瓶，再分別加入 0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL 濃度為100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，以水稀釋至刻度，混勻。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各含待測(cè)元素 0、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、7.0μg/mL、10.0μg/mL。

（3）當(dāng)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 >0.10% ～ 0.5% 時(shí)，稱取 0.5g碳酸鈣（1.2），按 1.3 方式溶解后，轉(zhuǎn)移至 6 個(gè) 100mL 容量瓶，再分別加入 0、0.50mL、1.00mL、1.50mL、3.50mL、5.00mL 濃度為 1000μg/mL待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.2），以水稀釋至刻度，混勻。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各含待測(cè)元素 0、5.0μg/mL、10.0μg/mL、15.0μg/mL、35.0μg/mL、50.0μg/mL。

（4）將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在選定好的儀器操作條件下，引入等離子體 光譜儀中，測(cè)定系列工作曲線的強(qiáng)度，根據(jù)光強(qiáng)度和濃度的關(guān)系計(jì)算 機(jī)自動(dòng)繪制工作曲線。當(dāng)工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.9995時(shí)，測(cè) 定試樣溶液中待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度，根據(jù)工作曲線計(jì)算機(jī)自動(dòng)給出 試樣溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。

1.4   工作曲線繪制

（1）當(dāng)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.001% ～ 0.010% 時(shí)，稱取 1.0g 碳  酸 鈣（1.2），按 1.3 方 式 溶 解 后，轉(zhuǎn) 移 至 6 個(gè) 100mL 容 量 瓶，再  分 別 加 入 0、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.00mL 濃 度 為  100μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液，以水稀釋至刻度，混勻。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液  中各含待測(cè)元素 0、0.1μg/mL、0.3μg/mL、0.5μg/mL、0.8μg/mL、 1.0μg/mL。

（2）當(dāng)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.01% ～ 0.1% 時(shí)，稱取 1.0g 碳酸  鈣（1.2），按 1.3 方 式 溶 解 后，轉(zhuǎn) 移 至 6 個(gè) 100mL 容 量 瓶，再 分  別 加 入 0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL 濃 度 為  100μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液，以水稀釋至刻度，混勻。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液  中各含待測(cè)元素 0、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、7.0μg/mL、 10.0μg/mL。

（3）當(dāng)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 >0.10%  ～ 0.5% 時(shí)，稱取 0.5g 碳  酸 鈣（1.2），按 1.3 方 式 溶 解 后，轉(zhuǎn) 移 至 6 個(gè) 100mL 容 量 瓶，再  分 別 加 入 0、0.50mL、1.00mL、1.50mL、3.50mL、5.00mL 濃 度  為 1000μg/mL 待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.2）， 以水稀釋至刻度，混  勻。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各含待測(cè)元素 0、5.0μg/mL、10.0μg/mL、 15.0μg/mL、35.0μg/mL、50.0μg/mL。

（4）將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在選定好的儀器操作條件下，引入等離子體光譜儀中，測(cè)定系列工作曲線的強(qiáng)度，根據(jù)光強(qiáng)度和濃度的關(guān)系計(jì)算 機(jī)自動(dòng)繪制工作曲線。當(dāng)工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.9995時(shí)，測(cè) 定試樣溶液中待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度，根據(jù)工作曲線計(jì)算機(jī)自動(dòng)給出 試樣溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。