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TGA 熱重分析儀用空氣和氮氣發(fā)生器

憑借著在氣體分析、生成和校準領域擁有三十年的經(jīng)驗，使我們能夠成立Leman Instruments SAS，這是一家專門從事固體、液體和氣體分析所涉及的科學設備模塊研發(fā)，生產(chǎn)和銷售的公司。公司主要生產(chǎn)地位于法國阿爾尚地區(qū)。主要產(chǎn)品包括實驗室氮氣發(fā)生器，氫氣發(fā)生器，氧氣發(fā)生器，零級空氣發(fā)生器等。

百瑞科技（南京）有限公司是一家專注于為醫(yī)療實驗室等領域提供各類氣體發(fā)生器（包括氮氣發(fā)生器，氫氣發(fā)生器，零級空氣發(fā)生器等），真空泵以及壓縮空氣成套設備解決方案的企業(yè)。公司先后與ekom醫(yī)療實驗室壓縮機生產(chǎn)商，意大利Werther，奧地利Metasys牙科設備制造商，以及丹麥flairmo，德國INMATEC，俄羅斯GRASYS，法國Leman Instruments等國外實驗室氣體發(fā)生器廠商機氣體分離系統(tǒng)廠商達成戰(zhàn)略合作協(xié)議。公司代理銷售的氣體發(fā)生器，氮氣發(fā)生器，氫氣發(fā)生器，零級空氣發(fā)生氣，牙科正負壓系統(tǒng)，空壓機成套設備以及后處理設備均滿足各種環(huán)境下的嚴苛需求，產(chǎn)品廣泛應用于石化，制藥，電子行業(yè)、以及各類實驗室等。產(chǎn)品包括ekom dk50系列無油空壓機，metasys hybrid系列牙科負壓抽吸泵，flairmo實驗室氮氣發(fā)生器等等，廣泛用于醫(yī)院，實驗室，食品行業(yè)等。

Leman Instruments零級空氣發(fā)生器

采用加熱催化反應技術

殘余CH4 < 0.05 ppm  大輸出壓力7 bar

Leman Instruments零級空氣發(fā)生器專為實驗室設計，是各種實驗室應用的理想選擇，主要應用于：氣相色譜-氫火焰離子化檢測器（GC-FID），氣相色譜-氮磷檢測器（GC-NPD），火焰光度檢測器（FPD），總烴分析器（THA），總有機碳（TOC）。

Leman Instruments零級空氣發(fā)生器可以直接在現(xiàn)場為FID、NPD、FPD、THA、TOC應用產(chǎn)生連續(xù)的空氣流，Leman Instruments零級空氣發(fā)生器的功能在于通過加熱的催化反應器從環(huán)境空氣中除去烴，使得空氣中殘余CH4 < 0.05 ppm。

TGA 熱重分析儀用空氣和氮氣發(fā)生器

百瑞科技（南京）有限公司代理銷售Leman Instruments法國樂曼制氮機，Leman Instruments法國樂曼制氧機，Leman Instruments法國樂曼氮氣發(fā)生器，Leman Instruments法國樂曼氧氣發(fā)生器，Leman Instruments法國樂曼制氫機，Leman Instruments法國樂曼氫氣發(fā)生器。Leman Instruments法國樂曼零級空氣發(fā)生器。

熱重分析儀（Thermal Gravimetric Analyzer）是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度（或時間）的變化關系。

當被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時，被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化，并且根據(jù)失重量，可以計算失去了多少物質(zhì)，（如CuSO4·5H2O中的結晶水）。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結晶水是分三步脫去的。通過TGA 實驗有助于研究晶體性質(zhì)的變化，如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象；也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學現(xiàn)象。熱重分析通常可分為兩類：動態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線)，TG曲線以質(zhì)量作縱坐標，從上向下表示質(zhì)量減少；以溫度(或時間)作橫坐標，自左至右表示溫度(或時間)增加。試樣量和試樣皿

熱重法測定，試樣量要少，一般2～5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0．1μg)，另一方面如果試樣量多，傳質(zhì)阻力越大，試樣內(nèi)部溫度梯度大，甚至試樣產(chǎn)生熱效應會使試樣溫度偏離線性程序升溫，使TG曲線發(fā)生變化，粒度也是越細越好，盡可能將試樣鋪平，如粒度大，會使分解反應移向高溫。

試樣皿的材質(zhì)，要求耐高溫，對試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的，即不能有反應活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意，不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿，否則會損壞試樣皿，如：碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應生成硅酸鈉，所以像碳酸鈉一類堿性樣品，測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿，對有加氫或脫氫的有機物有活性，也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品，因此要加以選擇。

升溫速率

升溫速度越快，溫度滯后越嚴重，如聚苯乙烯在N2中分解，當分解程度都取失重10%時，用1℃/min測定為357℃，用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快，使曲線的分辨力下降，會丟失某些中間產(chǎn)物的信息，如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。

氣氛影響

熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著，CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線，其分解溫度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物，氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解，使分解溫度提高。

聚丙烯在空氣中，150～180℃下會有明顯增重，這是聚丙烯氧化的結果，在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min，流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利。

揮發(fā)物冷凝

分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來，往往會在低溫處再冷凝，如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結果偏低，而當溫度進一步升高，冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重，使TG曲線變形。解決的辦法，一般采用加大氣體的流速，使揮發(fā)物立即離開試樣皿。

浮力

浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降，浮力減小，使樣品表觀增重。如：300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半，900℃時可降低到約1/4。實用校正方法是做空白試驗，(空載熱重實驗)，消除表觀增重。

TG曲線關鍵溫度表示法

圖1 華通特種工程塑料研究中心PE的TG曲線

失重曲線上的溫度值常用來比較材料的熱穩(wěn)定性，所以如何確定和選擇十分重要，至今還沒有統(tǒng)一的規(guī)定。但人們?yōu)榱朔治龊捅容^的需要，也有了一些大家認可的確定方法。A點叫起始分解溫度，是TG曲線開始偏離基線點的溫度；B點叫外延起始溫度，是曲線下降段切線與基線延長線的交點。C點叫外延終止溫度，是這條切線與最大失重線的交點。D點是TG曲線到達最大失重時的溫度，叫終止溫度。E、F、G分別為失重率為5%、10%、50%時的溫度，失重率為50%的溫度又稱半壽溫度。其中B點溫度重復性最好，所以多采用此點溫度表示材料的穩(wěn)定性。當然也有采用A點的，但此點由于諸多因素一般很難確定。如果TG曲線下降段切線有時不好畫時，美國ASTM規(guī)定把過5%與50%兩點的直線與基線的延長線的交點定義為分解溫度；國際標準局(ISO)規(guī)定，把失重20%和50%兩點的直線與基線的延長線的交點定義為分解溫度。

聚合物熱穩(wěn)定性的評價

評價聚合物熱穩(wěn)定性簡單、方便的方法，是做不同材料的TG曲線并畫在一張圖上比較。圖1測定了五種聚合物的熱重曲線，可知PMMA、PE、PTFE都可以*分解，但熱穩(wěn)定性依次增加。PVC穩(wěn)定性較差，第一步失重階段是脫HCl，發(fā)生在200～300℃，脫HCl后分子內(nèi)形成共軛雙鍵，熱穩(wěn)定性提高(TG曲線下降緩慢)，直至較高溫度約420℃時大分子鏈斷裂，形成第二次失重。PMMA分解溫度低是分子鏈中叔碳和季碳原子的鍵易斷裂所致，PTFE是由于鏈中C-F鍵鍵能大，故熱穩(wěn)定性大大提高。