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目 錄

前言 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … Ⅱ

1    適 用范圍 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 1  

2   規(guī)范性引用文件 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 1

3   術(shù)語和定義 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 1

4   原理 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 1

5   試劑和材料 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 2

6   干擾及消除 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 5

7   儀器和設(shè)備 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 5

8    樣品 …  … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 7  

9   測定 條件 的 選 擇 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 7

1 0 步驟 … … …  … … …  … … …  … … …  … … …  … … …  … … …  … … 8  

1 1 結(jié)果的 表示 …  …  …  …  …  …  …  …  …  …  …  …  …  …  …  …  …  … … … 9  

1 2   準(zhǔn)確度和精密 度 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 1 0 

前 言

 為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范國家環(huán)境污 染物監(jiān)測方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量的快速消解分光光 度測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)為制定。 本標(biāo)準(zhǔn)為指導(dǎo)性標(biāo)準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)由國家*科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：河北省環(huán)境監(jiān)測中心站。 本標(biāo)準(zhǔn)國家* 2007 年 12 月 7 日批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)自 2008 年 3 月 1 日起實(shí)施。 本標(biāo)準(zhǔn)由國家*解釋。

水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 快速消解分光光度法

警告：硫酸汞屬于劇毒化學(xué)品，硫酸也具有較強(qiáng)的化學(xué)腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求 佩帶防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣服，若含硫酸溶液濺出，應(yīng)立即用大量清水清洗；在通風(fēng) 柜內(nèi)進(jìn)行操作；檢測后的殘?jiān)鼩堃簯?yīng)做妥善的安全處理。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量（COD）的測定。 本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣，其 COD 測定下限為 15 mg/L，測定上限為 1000mg/L，其氯離子濃度不應(yīng)大于 1000mg/L。

本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于化學(xué)需氧量（COD）大于 1000mg/L 或氯離子含量大于 1000mg/L 的水樣， 可經(jīng)適當(dāng)稀釋后進(jìn)行測定。

2 規(guī)范性引用文件

 本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款，凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用 于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格和試法 

GB/T 11896   水質(zhì) 氯化物的測定 硝酸銀滴定法 

JJG 975 化學(xué)需氧量（COD）測定儀

3 術(shù)語和定義

 下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 化學(xué)需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD） 在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度，1mol 重鉻酸鉀（1/6 K2Cr2O7）相當(dāng)于 1mol 氧（1/2 O）。

4 原理

試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強(qiáng)硫酸介質(zhì)中，以硫酸銀作為催化劑，經(jīng)高溫消

解后，用分光光度法測定 COD 值。當(dāng)試樣中 COD 值為 100mg/L 至 1000mg/L，在 600nm±20nm 波長處測定重鉻酸鉀被還 原產(chǎn)生的三價(jià)鉻（Cr3+）的吸光度，試樣中 COD  值與三價(jià)鉻（Cr3+）的吸光度的增加值成 正比例關(guān)系，將三價(jià)鉻（Cr3+）的吸光度換算成試樣的 COD 值。

  當(dāng)試樣中 COD 值為 15mg/L 至 250mg/L，在 440nm±20nm 波長處測定重鉻酸鉀未被還 原的六價(jià)鉻（Cr6+）和被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻（Cr3+）的兩種鉻離子的總吸光度；試樣中 COD 值與六價(jià)鉻（Cr6+）的吸光度減少值成正比例，與三價(jià)鉻（Cr3+）的吸光度增加值成正比例， 與總吸光度減少值成正比例，將總吸光度值換算成試樣的 COD 值。

5 試劑和材料

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有注明外，均應(yīng)為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為新 制備的去離子水或蒸餾水。

5.1 水

應(yīng)符合 GB/T 6682 一級(jí)水的相關(guān)要求。

5.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。

5.3 硫酸溶液：（1+9）。

將 100mL 硫酸（5.2）沿燒杯壁慢慢加入到 900mL 水中，攪拌混勻，冷卻備用。

5.4 硫酸銀—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g/L 。

將 5.0g 硫酸銀加入到 500mL 硫酸（5.2）中，靜置 1d～2d，攪拌，使其溶解。

5.5 硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL。

將 48.0g 硫酸汞分次加入 200mL 硫酸溶液（5.3）中，攪拌溶解，此溶液可穩(wěn)定保存 6個(gè)月。

5.6 重鉻酸鉀（K2Cr2O7）：優(yōu)級(jí)純。

5.7 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.7.1 重鉻酸標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液：c (1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L。

將重鉻酸鉀（5.6）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，稱取 24.5154g 重鉻酸鉀（5.6）置于 燒杯中，加入 600mL 水，攪拌下慢慢加入 100mL 硫酸（5.2），溶解冷卻后，轉(zhuǎn)移此溶液于

1000mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。溶液可穩(wěn)定保存 6 個(gè)月。

5.7.2 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.160mol/L

 將重鉻酸鉀（5.6）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，稱取 7.8449g 重鉻酸鉀（5.6）置于 燒杯中，加入 600mL 水，攪拌下慢慢加入 100mL 硫酸（5.2），溶解冷卻后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。溶液可穩(wěn)定保存 6 個(gè)月。

5.7.3 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.120mol/L。

將重鉻酸鉀（5.6）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，稱取 5.8837g 重鉻酸鉀（5.6）置于 燒杯中，加入 600mL 水，攪拌下慢慢加入 100mL 硫酸（5.2），溶解冷卻后，轉(zhuǎn)移此溶液于

1000mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。溶液可穩(wěn)定保存 6 個(gè)月。

5.8 預(yù)裝混合試劑

5.8.1 在一支消解管（7.1）中，按表 1 的要求加入重鉻酸鉀溶液、硫酸汞溶液和硫酸銀— 硫酸溶液，擰緊蓋子，輕輕搖勻，冷卻至室溫，避光保存。在使用前應(yīng)將混合試劑搖勻。

5.8.2 配制不含汞的預(yù)裝混合試劑， 用硫酸溶液（5.3）代替硫酸汞溶液（5.5），按照（5.8.1） 方法進(jìn)行。

5.8.6 預(yù)裝混合試劑在常溫避光條件下，可穩(wěn)定保存 1 年。

表 1 預(yù)裝混合試劑及方法（試劑）標(biāo)識(shí)

5.9 鄰苯二甲酸氫鉀[C6H4(COOH)(COOK)]：基準(zhǔn)級(jí)或優(yōu)級(jí)純。

1mol 鄰苯二甲酸氫鉀[C6H4(COOH)(COOK)]  可以被 30mol 重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)* 氧化，其化學(xué)需氧量相當(dāng) 30mol 的氧（1/2 O）。

5.10 鄰苯二甲酸氫鉀 COD 標(biāo)準(zhǔn)貯備液

5.10 COD 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：COD 值 5000mg/L。

將鄰苯二甲酸氫鉀（5.10）在 105℃～110℃下干燥至恒重后，稱取 2.1274g 鄰苯二甲酸 氫鉀（5.10）溶于 250mL 水（5.1）中，轉(zhuǎn)移此溶液于 500mL 容量瓶中，用水（5.1）稀釋 至標(biāo)線，搖勻。此溶液在 2℃～8℃下貯存，或在定容前加入約 10mL 硫酸溶液(5.3),常溫貯 存，可穩(wěn)定保存一個(gè)月。

5.10.2 COD 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：COD 值 1250mg/L。

量取 50.00mL COD 標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.10.1）于 200mL 容量瓶中，用水（5.1）稀釋至標(biāo)線， 搖勻。此溶液在 2℃～8℃下貯存，可穩(wěn)定保存一個(gè)月。

5.10.3 COD 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：COD 值 625mg/L。

量取 25.00mL COD 標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.10.1）于 200mL 容量瓶中，用水（5.1）稀釋至標(biāo)線， 搖勻。此溶液在 2℃～8℃下貯存，可穩(wěn)定保存一個(gè)月。

5.11 鄰苯二甲酸氫鉀 COD 標(biāo)準(zhǔn)系列使用液

5.11.1 高量程（測定上限 1000mg/L）COD 標(biāo)準(zhǔn)系列使用液：COD 值分別為 100 mg/L、

200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L 和 1000mg/L。

分別量取 5.00mL 、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL 和 50.00mL 的 COD 標(biāo)準(zhǔn) 貯備液（5.10.1），加入到相應(yīng)的 250mL 容量瓶中，用水（5.1）定容至標(biāo)線，搖勻。此溶液 在 2℃～8℃下貯存，可穩(wěn)定保存一個(gè)月。

5.11.2 低量程（測定上限 250mg/L）COD 標(biāo)準(zhǔn)系列使用溶液：COD 值分別為 25  mg/L 、

50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L 和 250mg/L。

分別量取 5.00mL 、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL 和 50.00mLCOD 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備 液（5.10.2）加入到相應(yīng) 250mL 容量瓶中，用水（5.1）稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液在 2℃～

8℃下貯存，可穩(wěn)定保存一個(gè)月。

5.11.3 低量程（測定上限 150mg/L）COD 標(biāo)準(zhǔn)系列使用溶液：COD 值分別為 25 mg/L 、

50mg/L、75mg/L、100mg/L、125 mg/L 和 150mg/L。

分別量取 10.00mL、 20.00mL、30.00mL、40.00mL、50 mL 和 60.00mLCOD 標(biāo)準(zhǔn)貯備

液（5.10.3）加入到相應(yīng) 250mL 容量瓶中，用水（5.1）稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液在 2℃～

8℃下貯存，可穩(wěn)定保存一個(gè)月。

5.12 硝酸銀溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。

將 17.1g 硝酸銀溶于 1000mL 水。

5.13 鉻酸鉀溶液：ρ（K2CrO4）=50g/L。

將 5.0g 鉻酸鉀溶解于少量水中，滴加硝酸銀溶液（5.12）至有紅色沉淀生成，搖勻，靜 置 12h，過濾并用水將濾液稀釋至 100mL。

6 干擾及消除

6.1 氯離子是主要的干擾成分，水樣中含有氯離子會(huì)使測定結(jié)果偏高，加入適量硫酸汞 與氯離子形成可溶性配合物，可減少氯離子的干擾，選用低量程方法測定 COD，也 可減少氯離子對(duì)測定結(jié)果的影響。

6.2 在 600nm±20nm 處測試時(shí)，Mn(Ⅲ)、Mn（Ⅵ）或 Mn（Ⅶ）形成紅色物質(zhì)，會(huì)引起正 偏差，其 500mg/L 的錳溶液（硫酸鹽形式）引起正偏差 COD 值為 1083mg/L，其 50mg/L 的錳溶液（硫酸鹽形式）引起正偏差 COD 值為 121mg/L；而在 440nm±20nm 處，則 500mg/L 的錳溶液（硫酸鹽形式）的影響比較小，引起的偏差 COD 值為-7.5mg/L，50mg/L 的錳溶液

（硫酸鹽形式）的影響可忽略不計(jì)。

6.3 在酸性重鉻酸鉀條件下，一些芳香烴類有機(jī)物、吡啶等化合物難以氧化，其氧化率 較低。

6.4 試樣中的有機(jī)氮通常轉(zhuǎn)化成銨離子,銨離子不被重鉻酸鉀氧化。

7 儀器和設(shè)備

7.1 消解管

7.1.1 消解管應(yīng)由耐酸玻璃制成，在 165℃溫度下能承受 600kPa 的壓力，管蓋應(yīng)耐熱耐酸， 使用前所有的消解管和管蓋均應(yīng)無任何破損或裂紋。

7.1.2 首次使用的消解管，應(yīng)按以下方法進(jìn)行清洗: 在消解管中加入適量的硫酸銀—硫酸溶液（5.4）和重鉻酸鉀溶液（5.7.1）的混合液

〔6＋1〕，也可用鉻酸洗液代替混合液。

擰緊管蓋，在 60℃～80℃水浴中加熱管子，手執(zhí)管蓋，顛倒搖動(dòng)管子，反復(fù)洗滌管內(nèi)

壁。室溫冷卻后，擰開蓋子，倒出混合液，再用水沖洗凈管蓋和消解管內(nèi)外壁。

7.1.3 當(dāng)消解管作為比色管進(jìn)行光度測定時(shí)，應(yīng)從一批消解管中隨機(jī)選取 5 支～10 支，加入

5mL 水(5.1)，在選定的波長處測定其吸光度值，吸光度值的差值應(yīng)在±0.005 之內(nèi)。

7.1.4 消解管作比色管應(yīng)符合使用說明書的要求，消解管用于光度測定的部位不應(yīng)有擦痕和 粗糙；在放入光度計(jì)前應(yīng)確保管子外壁非常潔凈。

7.2 加熱器

7.2.1 加熱器應(yīng)具有自動(dòng)恒溫加熱，計(jì)時(shí)鳴叫等功能，有透明且通風(fēng)的防消解液飛濺的防護(hù) 蓋。

7.2.2 加熱器加熱時(shí)不會(huì)產(chǎn)生局部過熱現(xiàn)象。加熱孔的直徑應(yīng)能使消解管與加熱壁緊密接 觸。為保證消解反應(yīng)液在消解管內(nèi)有充分的加熱消解和冷卻回流，加熱孔深度一般不低于或 高于消解管內(nèi)消解反應(yīng)液高度 5mm。

7.2.3 加熱器后應(yīng)在 10min 內(nèi)達(dá)到設(shè)定的 165℃±2℃溫度，其他指標(biāo)及檢驗(yàn)照 JJG 975 的 有關(guān)要求。

7.3 光度計(jì)

光度測量范圍不小于 0～2 吸光度范圍，數(shù)字顯示靈敏度為 0.001 吸光度值。

7.3.1 普通光度計(jì)

在測定波長處，可用普通長方型比色皿測定的光度計(jì)。

7.3.2 光度計(jì)

在測定波長處，用固定長方形比色皿（池）測定 COD 值的光度計(jì)或用消解比色管測 定 COD 值的光度計(jì)。

宜選用消解比色管測定 COD 的分光計(jì)。

7.3.3 性能校正

在正常工作時(shí)，比色池（皿）或消解比色管裝入適量水（5.1）調(diào)整為吸光度值或 COD 值為 0.000 時(shí)，每隔 1min，讀取記錄一次數(shù)據(jù)，20min 內(nèi)吸光度小于 0.005 或 COD 值變化小 于 6mg/L。光度計(jì)其他指標(biāo)及檢驗(yàn)參照 JJG 975 的有關(guān)要求。

7.4 消解管支架

不擦傷消解比色管光度測量的部位，方便消解管的放置和取出，耐 165℃熱燙的支架。

7.5 離心機(jī)

可放置消解比色管進(jìn)行離心分離，轉(zhuǎn)速范圍為 0～4000 r/min。

7.6 手動(dòng)移液器（槍）

小分取體積不大于 0.01 mL。

7.7 A 級(jí)吸量管、容量瓶和量筒

7.8 攪拌器

8 樣品

8.1 水樣的采集與保存

水樣采集不應(yīng)少于 100mL，應(yīng)保存在潔凈的玻璃瓶中。采集好的水樣應(yīng)在 24h 內(nèi)測定， 否則應(yīng)加入硫酸（5.2）調(diào)節(jié)水樣 pH 值至小于 2。在 0℃～4℃保存，一般可保存 7d。

8.2 試樣的制備

8.2.2 水樣氯離子的測定

在試管中加入 2.00mL 試樣，再加入 0.5mL 硝酸銀溶液（5.12），充分混合，后加入 2 滴鉻酸鉀溶液（5.13），搖勻，如果溶液變紅，氯離子溶液低于 1000mg/L；如果仍為黃色， 氯離子濃度高于 1000mg/L。

也可按 GB/T 11896 方法測定水樣中氯離子的濃度。

8.2.3 水樣的稀釋

應(yīng)將水樣在攪拌均勻時(shí)取樣稀釋，一般取被稀釋水樣不少于 10mL，稀釋倍數(shù)小于 10

倍。水樣應(yīng)逐次稀釋為試樣。

初步判定水樣的 COD 濃度，選擇對(duì)應(yīng)量程的預(yù)裝混合試劑（5.8），加入相應(yīng)體積的試 樣，搖勻，在 165℃±2℃加熱 5min，檢查管內(nèi)溶液是否呈現(xiàn)綠色，如變綠應(yīng)重新稀釋后再 進(jìn)行測定。

9 測定條件的選擇

9.1 宜選用比色管分光光度法測定水樣中的 COD，分析測定的條件見表 1 和表 2 所示。

9.2 比色池（皿）分光光度法應(yīng)選用 φ20mm×150mm 規(guī)格的消解管，消解時(shí)可在非密封條 件下進(jìn)行。

9.3 比色管分光光度法應(yīng)選用 φ16mm×150mm 規(guī)格的消解比色管，消解時(shí)可在非密封條件

下進(jìn)行。

表 2 分析測定條件

10 步驟

10.1 校準(zhǔn)曲線的繪制

10.1.1 打開加熱器，預(yù)熱到設(shè)定的 165℃±2℃。

10.1.2 選定預(yù)裝混合試劑(5.8)，搖勻試劑后再擰開消解管管蓋。

10.1.3 量取相應(yīng)體積的 COD 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（試樣）沿消解管內(nèi)壁慢慢加入消解管中。

10.1.4 擰緊消解管管蓋，手執(zhí)管蓋顛倒搖勻消解管中溶液，用無毛紙擦凈管外壁。

10.1.5 將消解管放入 165℃±2℃的加熱器（7.2）的加熱孔中，加熱器溫度略有降低，待溫 度升到設(shè)定的 165℃±2℃時(shí)，計(jì)時(shí)加熱 15min。

10.1.6 待消解管冷卻至 60℃左右時(shí)，手執(zhí)管蓋顛倒搖動(dòng)消解管幾次，使消解管內(nèi)溶液均勻， 用無毛紙擦凈管外壁，靜置，冷卻至室溫。

10.1.7 高量程方法在 600nm±20nm 波長處，以水(5.1)為參比液，用光度計(jì)（7.3）測定吸光 度值。

低量程方法在 440nm±20nm 波長處，以水(5.1)為參比液，用光度計(jì)（7.3）測定吸光度 值。

10.1.8 高量程 COD 標(biāo)準(zhǔn)系列使用溶液 COD 值對(duì)應(yīng)其測定的吸光度值減去空白試驗(yàn)測定的

吸光度值的差值，繪制校準(zhǔn)曲線。

低量程 COD 標(biāo)準(zhǔn)系列使用溶液 COD 值對(duì)應(yīng)空白試驗(yàn)測定的吸光度值減去其測定的吸 光度值的差值，繪制校準(zhǔn)曲線。

10.2 空白試驗(yàn)

用水代替試樣，按照（10.1.1）至（10.1.7）的步驟測定其吸光度值，空白試驗(yàn)應(yīng)與試樣 同時(shí)測定。

10.3 試樣的測定

10.3.1 按照表 1 和表 2 的方法的要求選定對(duì)應(yīng)的預(yù)裝混合試劑（5.8），將已稀釋好的試樣

（8.2）在攪拌均勻時(shí)，取相應(yīng)體積的試樣（8.2）。

10.3.2 按照（10.1.1）至（10.1.8）的步驟進(jìn)行測定。

10.3.3 當(dāng)試樣中含有氯離子時(shí)，選用含汞預(yù)裝混合試劑（5.8）進(jìn)行氯離子的掩蔽。 氯離子同 Ag2SO4 易形成 AgCl 白色乳狀塊，在加熱消解前，應(yīng)顛倒搖動(dòng)消解管，使白色塊狀消失。

10.3.4 若消解液混濁或有沉淀，影響比色測定時(shí)，應(yīng)用離心機(jī)離心變清后，再用光度計(jì)測 定。

若消解液顏色異常或離心后不能變澄清的樣品不適用本測定方法。

10.3.5 若消解管底部有沉淀影響比色測定時(shí)，應(yīng)小心將消解管中上清液轉(zhuǎn)入比色池（皿） 中測定。

10.3.6 測定的 COD 值由相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線查得，或由光度計(jì)自動(dòng)計(jì)算得出。

11 結(jié)果的表示

在 600 nm±20 nm 波長處測定時(shí)，水樣 COD 的計(jì)算：