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技術(shù)文章

ATLAS-USIS自動(dòng)前處理讓DU品毫“發(fā)”畢現(xiàn)

閱讀:855          發(fā)布時(shí)間:2019-3-23

不知各位前段時(shí)間是否還記得2018年9月27日新華社官微推送的“沒頭發(fā)做檢測(cè),光頭男拒不承認(rèn)吸毒還囂張!!結(jié)果....”。

    事情是這樣的……


新華社官微截圖

   故事的主人公鄭某被杭州查獲,民警測(cè)得他的尿液呈嗎啡陽(yáng)性。但這鄭榮看到尿檢結(jié)果,仍然不認(rèn)罪,并要求再做一次檢測(cè)。鄭榮為啥能這么囂張呢?原來(lái)服用某些藥物,也有可能導(dǎo)致尿檢結(jié)果呈陽(yáng)性。我們知道,DU品一經(jīng)吸食,會(huì)相應(yīng)地在尿液、血液、唾液等生物檢材中留下痕跡,成為認(rèn)定吸毒違法行為的證據(jù),但不同的生物檢材提供信息的時(shí)效性是不一樣的。DU品在尿液中的追溯期一般不超過(guò)一周,再次尿檢可能已超過(guò)時(shí)限,不一定會(huì)有結(jié)果。但毛發(fā)分析的吸毒追溯期可達(dá)6個(gè)月,在法庭DU品分析領(lǐng)域有其*優(yōu)勢(shì),在某些情況下成為提供證據(jù)的手段??蓡?wèn)題來(lái)了,嫌疑人鄭榮竟然是個(gè)光頭!

    但是!誰(shuí)說(shuō)叔叔們就沒有辦法了?根據(jù)現(xiàn)有技術(shù),毛發(fā)檢測(cè)不限于頭發(fā)檢測(cè),除了頭發(fā)之外,還可以檢測(cè)人體其他毛發(fā),如陰毛、腋毛,且需要有一定的長(zhǎng)度要求。于是,辦案民警將提取到的嫌疑人鄭榮的陰毛作為樣品檢測(cè)。這時(shí),咱們的ATLAS-USIS作為一款DU品分析的利器開始隆重亮相了?。。?/p>


圖1.自動(dòng)前處理裝置ATLAS-USIS

   *,生物檢材中除了需要檢測(cè)的微量藥物,還有大量的內(nèi)源性雜質(zhì),需要通過(guò)有效的前處理方法去除,而液-液萃取具有低成本、直接、重現(xiàn)性好等特點(diǎn),特別適合司法刑偵領(lǐng)域中檢材的預(yù)處理,因此規(guī)程中規(guī)定的檢材預(yù)處理多采用液-液萃取的方式。手動(dòng)萃取操作繁瑣費(fèi)時(shí)費(fèi)力,尤其當(dāng)大量檢材同時(shí)處理時(shí),轉(zhuǎn)移有機(jī)相易造成污染,同時(shí)萃取試劑不可避免會(huì)對(duì)操作人員身體造成傷害,且手動(dòng)操作平行性差。

    ATLAS-USIS 是島津公司推出的桌面級(jí)檢材萃取平臺(tái),經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單設(shè)定即可快速展開自動(dòng)化的液-液萃取檢材處理工作,大量減少人力物力消耗,避免有機(jī)試劑等對(duì)操作人員的身體傷害,提高工作效率。下圖2是ATLAS-USIS根據(jù)后續(xù)檢測(cè)儀器的不同,自動(dòng)前處理裝置檢材處理標(biāo)準(zhǔn)程序。


圖2. ATLAS-USIS自動(dòng)前處理裝置檢材處理標(biāo)準(zhǔn)程序

   根據(jù)短短幾個(gè)小時(shí),鄭某毛發(fā)的檢測(cè)結(jié)果便出來(lái)了。結(jié)果顯示在樣品中檢出嗎啡和單乙酰嗎啡,表明他近期曾吸食過(guò)DU品海luo因。除了上文介紹的毛發(fā)中嗎啡類DU品的檢測(cè),島津公司還參考司法鑒定技術(shù)規(guī)范《生物檢材中ben丙胺類度冷丁和LV胺酮的測(cè)定》,嘗試使用ATLAS-USIS自動(dòng)前處理裝置快速、高重復(fù)性批量處理涉毒毛發(fā)檢材,檢測(cè)涉毒人員毛發(fā)中LV胺酮。

樣品前處理
   取健康人員毛發(fā)(發(fā)根到3 cm處)檢材,依次用0.1%十二烷基磺酸鈉溶液、0.1%清潔精溶液、水和丙酮振蕩洗滌,晾干,剪成約1 mm段。稱取約50 mg毛發(fā)碎屑,加入1 mL 10%氫氧化鈉溶液,80?C水解10分鐘后取出,然后用ATLAS-USIS的 MainSeq 2處理。殘留物用1 mL初始流動(dòng)相溶解,0.22 μm濾膜過(guò)濾后分析。

線性范圍:
將配制的0.005、0.01、0.05、0.2、1.0、5.0、20.0、50.0、100.0 及200.0 ng/mL系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液按上述分析條件進(jìn)樣分析,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)r為0.9997,準(zhǔn)確度在95.9~105.3%之間。


LV胺酮的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

精密度及回收率
   12份空白毛發(fā)加標(biāo)樣進(jìn)樣分析,考察ATLAS-USIS的精密度及處理毛發(fā)檢材的回收率。由表1可知,ATLAS-USIS處理毛發(fā)檢材的精密度良好,高、低濃度回收率在67.91%~72.00%之間。

表1 ATLAS-USIS重復(fù)性及回收率考察(n=6)

名稱加標(biāo)濃度(ng/mL)峰面積(RSD%)回收率
LV胺酮10.002.1367.91
50.002.2172.00

實(shí)際樣品分析
   將處理得到的實(shí)際吸食LV胺酮人員的毛發(fā)檢材上機(jī)分析,試驗(yàn)中兩份檢材測(cè)定結(jié)果按兩份檢材的平均值計(jì)算,對(duì)比結(jié)果見表2。兩種處理方式的雙樣相對(duì)相差均滿足鑒定規(guī)程要求的雙樣相對(duì)相差小于20%。相較于手動(dòng)處理結(jié)果,ATLAS-USIS處理檢材的平行性更好,自動(dòng)化程度更高。


表2兩份檢材平均值結(jié)果

 含量(ng/mg) 
 平行樣1平行樣2平均值雙樣相對(duì)相差%
ATLAS-USIS處理26.7326.1726.452.1%
手動(dòng)處理28.0030.9129.469.9%

結(jié)論: 
   ATLAS-USIS自動(dòng)前處理裝置精密度及回收率良好,結(jié)合島津新的質(zhì)譜產(chǎn)品,*匹配司法鑒定技術(shù)規(guī)范,可應(yīng)用于涉毒毛發(fā)檢材的快速、高重復(fù)性批量處理。

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