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動(dòng)物食品中地xi泮及安mian酮的檢測(cè)-賽默飛氣相色譜-質(zhì)譜法

閱讀：1294 發(fā)布時(shí)間：2019-2-24

概述】

地xi泮(diazepam)、安mian酮(methaqualone)在臨床上作為鎮(zhèn)靜cui眠藥，屬于精神管制藥,長(zhǎng)期服用有成癮性和依賴性。

近年來,隨著畜牧養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)展,有不法分子在經(jīng)濟(jì)利益的驅(qū)動(dòng)下,擅自在畜禽飼養(yǎng)中添加使用以期增加產(chǎn)肉量。地xi泮、安mian酮在飼料中的濫用,將終導(dǎo)致畜產(chǎn)品中藥物的殘留,從而嚴(yán)重影響消費(fèi)者的身體健康[1]。

地xi 泮、安mian酮的測(cè)定方法多集中在臨床制藥和刑偵檢測(cè)方面,如血液、尿液、胃內(nèi)容物等。主要有紫外分光光度法檢測(cè);液液提取,用HPLC分析;固相萃取,GC-FID或GC-MS測(cè)定;用薄層層析分離定性,用薄層掃描測(cè)定含量[1～3]。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

色譜柱：TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25μm）；

柱溫：150℃（1 min），10℃/min到290℃（4 min）；

進(jìn)樣模式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：1 µL，分流時(shí)間1 min；

進(jìn)樣口溫度：290℃（15 min）；

載氣：氦氣（99.999%），恒流模式，1 mL/min；

質(zhì)譜離子源溫度：310℃，傳輸線溫度：290℃；

掃描模式：選擇離子監(jiān)測(cè)模式，每個(gè)離子駐留時(shí)間0.09 s，

地xi 泮：283,256*,241,221；安mian酮：250, 235*, 217,91；

【樣品提取】

提取

取適量新鮮的豬肉樣品，用勻漿機(jī)絞碎，并使均質(zhì)。取均質(zhì)后的供試樣品，作為供試材料，空白樣品作為空白試料；均質(zhì)后的空白樣品，添加適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，作為加標(biāo)回收材料。

稱取試料約1.0 g(到0.01 g)，于15 ml離心管中，加入10 ml乙腈，渦旋后水浴超聲5 min，8000 r/min離心10 min，取上清液于50 ml離心管中，加入30 ml正己烷，渦旋混勻后靜置，棄上層液。取下層液，于50℃氮?dú)獯抵? ml，加水4 ml，混勻備用。

凈化

C18柱依次用甲醇5 mL和水5 mL活化，取備用液過柱，用50%甲醇水溶液5 mL淋洗，用70%甲醇水溶液5 mL洗脫，收集洗脫液，于50℃氮?dú)獯蹈桑?00μl甲醇復(fù)溶，待測(cè)。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

本方法是將樣品中的地xi泮和安mian酮用乙腈提取，固相萃取的方法凈化后用氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行定性、定量。該方法定量準(zhǔn)確，靈敏度高，重現(xiàn)性好，能夠滿足目前動(dòng)物性食品中地xi泮和安mian酮檢測(cè)的需要。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

儀器分析方法優(yōu)化：以全掃描的方式對(duì)目標(biāo)物標(biāo)液進(jìn)行測(cè)定，得到其質(zhì)譜圖，根據(jù)全掃描質(zhì)譜圖經(jīng)NIST譜庫(kù)檢索進(jìn)一步確證目標(biāo)化合物，得到其保留時(shí)間，選擇合適的定性和定量的特征目標(biāo)監(jiān)測(cè)離子。測(cè)定時(shí)，可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物和待測(cè)物的定量離子圖中的峰面積，外標(biāo)法定量。確證時(shí)，可根據(jù)碎片離子及其豐度比作為其陽性判別的依據(jù)。在選定的色譜條件下，標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖見圖1。

圖 1.由上至下分別為甲醇空白、10 ng/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液及基質(zhì)空白的提取離子圖

線性關(guān)系及測(cè)定低限：將0.5、1、5、10、50、100、500和1000 ng/ml的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液由低濃度到高濃度進(jìn)樣。

以測(cè)定峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2，表1.。分別將樣品前處理項(xiàng)下的加標(biāo)回收樣品，按照樣品前處理步驟處理，所得的溶液進(jìn)樣即得各組分的加標(biāo)回收率，具體見表2、表3.。本實(shí)驗(yàn)方法檢出限以3倍信噪比計(jì)算得到，本方法測(cè)定豬肉中安mian酮和地xi泮的的測(cè)定低限為1.0 µg/kg。

圖2.安mian酮（左）和地xi泮（右）的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表1.標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果

表2.安mian酮的加標(biāo)回收率（n=5）

表3.地xi泮的加標(biāo)回收率（n=5，本底檢出38.55ng/ml）

圖3.由上至下分別為低、中、高濃度的加標(biāo)回收率譜圖

回收率及精密度實(shí)驗(yàn)：用標(biāo)準(zhǔn)添加法，在均質(zhì)后的空白樣品，添加適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，作為加標(biāo)回收材料。按上述方法進(jìn)行提取、凈化和測(cè)定，豬肉樣品中各目標(biāo)物的添加濃度均為 10 ng/ml、50 ng/ml和100 ng/ml 三個(gè)水平，每個(gè)濃度點(diǎn)平行 5 份，各添加譜圖見圖3，低濃度（10 ng/ml）各組分選擇離子質(zhì)譜圖和標(biāo)樣質(zhì)譜圖見圖4，5.。由圖4和圖5的對(duì)比可以看出盡管在低濃度地xi泮周圍雜峰較多，但是其離子比例仍然與標(biāo)樣接近，符合定性要求?；厥章示唧w結(jié)果見表2、3.。