許多催化反應(yīng)因其反應(yīng)過程不穩(wěn)定，催化活性位點會相應(yīng)地發(fā)生遷移，團聚和重構(gòu)等變化。催化劑表面結(jié)構(gòu)、組成及催化活性與反應(yīng)條件密切相關(guān)，因此，在催化反應(yīng)過程中原位識別活性位點十分關(guān)鍵。
原位液相透射電子顯微技術(shù)的發(fā)展，使人們可以對液相反應(yīng)過程中催化劑的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變過程進行原子尺度的直接觀察，并探索催化劑的轉(zhuǎn)變機理。
圖1. Cu2O在不同輻照時間下的HRTEM圖及結(jié)構(gòu)變化示意圖
近期，廈門大學廖洪鋼教授 和南京大學董林教授 通過利用自主研發(fā)的原位液相TEM光學樣品桿與原位液體芯片，實現(xiàn)了TEM原位觀察光輻照下 Cu2O 催化劑上活性位點的形成過程，捕獲光誘導制氫過程中Cu2O的結(jié)構(gòu)變化，進一步證實了原位形成的納米銅是反應(yīng)的活性位點。該研究以Real time imaging of photocatalytic active site formation during H2 evolution by in-situ TEM為題發(fā)表在著名期刊Applied Catalysis B: Environmental上。
圖2. Ag納米顆粒依次在Cu2O 立方體的頂點、邊緣和表面上形成
文章中證實了Cu2O立方體在光照下表面有納米Cu生成，晶面還原的順序依次為 {111} > {110} > {100}。進一步分析表明，Cu2O的還原與光催化產(chǎn)氫的速率相一致。該工作證實了光催化析氫活性位點的原位形成過程。
圖3. (a) Cu2O催化劑上的H2累積析出量，(b) H2析出速率，(c) 定量分析Cu2O還原的結(jié)果
Shuohan Yu, Youhong Jiang , Yue Sun, Fei Gao, Weixin Zou, Honggang Liao, Lin Dong. Real time imaging of photocatalytic active site formation during H2 evolution by in-situ TEM. Applied Catalysis B: Environmental 284 (2021) 119743.
原位液體多功能集成樣品臺（光-電-熱）
Chip-Nova原位液體多功能樣品臺可以內(nèi)置加熱模塊、光學模塊和三電極電化學模塊，可在透射電鏡中實現(xiàn)液體樣品的電化學反應(yīng)/加熱過程/光學反應(yīng)過程的實時動態(tài)高分辨成像。
TEM液體熱-電-光樣品臺
技術(shù)參數(shù)：
? 與主流TEM兼容， 兼容STEM, SAED, EELS, EDS等功能；
? 液體流速可控，0~15 μL/s， 流速低至5 nL/s；
? 電化學實驗采用工作電極，參比電極，對電極三電極，通過連接恒電位儀，進行電化學阻抗譜，循環(huán)伏安法，計時電流法，循環(huán)極化，充/放電測試及分析；
? 溫度范圍：RT~液體氣化溫度， 溫度穩(wěn)定后， 溫度變化<0.01℃；
? 光源波長可選擇紫外-可見光-紅外(185-2200 nm)或8個定波段的單色光，或者單波長激光光源。
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