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吹掃捕集的定義
閱讀：2037 發(fā)布時(shí)間：2020-8-15吹掃捕集也稱動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)。樣品中的可揮發(fā)性有機(jī)物被氮?dú)獯祾叩讲都苤校都苤幸话惴庞蠺ENAX等填料，選擇性地吸附有機(jī)物。當(dāng)這一過程結(jié)束后，將捕集管快速加熱，使被吸附的有機(jī)物釋放出來(lái)進(jìn)人氣相色譜儀進(jìn)行分析。這種方法已經(jīng)廣泛應(yīng)用在環(huán)境分析領(lǐng)域中。
吹掃捕集系統(tǒng)分為三個(gè)部分:吹掃裝置，捕集器和解吸系統(tǒng)。吹掃裝置應(yīng)盡量減小樣品上方的空間，以消除死體積的影響。一個(gè)捕集器在初次使用前需要用情性氣體反吹一夜，溫度180C，流速不小于20mL/min.氣體不要排到分析柱內(nèi)。日常使用前，捕集管也應(yīng)在180C反吹10min，氣體可以排入分析柱內(nèi)，但進(jìn)樣前要先走一遍升溫程序。
捕集器進(jìn)口，建議使用甲基硅氧烷填充物。填充甲基硅氧烷有兩個(gè)目的:一是將Tenax吸收劑與外面的空氣隔離;二是保證Tenax*處于捕集器的加熱帶中，以消除潛在的冷點(diǎn)。硅化玻璃毛可以替代捕集器進(jìn)口的填充物。
解吸器必須能夠在解吸氣流到達(dá)前或剛一開始，快速將捕集器加熱到180C。吹掃捕集進(jìn)樣需要注意干擾的問題:
①分析中，主要污染源是實(shí)驗(yàn)室的揮發(fā)性物質(zhì)、惰性氣體中的雜質(zhì)等。
②不要使用非聚四氟乙烯的塑料管、密封圈等。吹掃裝置中的流量計(jì)不要使用含橡膠的元件，因?yàn)檫@些材料中的揮發(fā)性氣體有機(jī)物在吹掃過程中，會(huì)富集在吸收管內(nèi)，形成潛在的干擾源。經(jīng)常做空白試驗(yàn)可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)這些干擾源并及早處理。
③樣品交叉感染是經(jīng)常發(fā)生的。做過濃度較大的樣品后，應(yīng)該用純水將吹掃器皿和進(jìn)樣器仔細(xì)清洗，并做空白試驗(yàn)后再做濃度較低的樣晶。
④特別要強(qiáng)調(diào)二氯甲烷的干擾。二氯甲烷會(huì)穿透聚四氟乙烯管或銅管，所以樣品存放及分析區(qū)域應(yīng)遠(yuǎn)離二氯甲烷。甚至在用二氯甲烷做樣品前處理時(shí)穿過的工作服也可能會(huì)造成樣品的污染。