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聚丙烯酸合成方法

2019-9-4 閱讀(3298)

聚丙烯酸可由聚丙烯腈或聚丙烯酸酯在100度左右的溫度下進行酸性水解,并用硫酸鈉水溶液組成的氧化/還原系統(tǒng)作為引發(fā)劑的聚合方法來制取聚丙烯酸。

聚丙烯酸由丙烯酸單體直接在水介質(zhì)中自由基反應聚合而成。異丙醇作為分子量調(diào)節(jié)劑,不僅可以使分子量分布小范圍較窄,還有降低粘度、移走反應熱的作用。

生產(chǎn)過程一般為間歇式。聚合溫度控制在60~100度,反應物酯比中,丙烯酸的濃度一般為10%~30%。引發(fā)劑過硫酸銨(NH4)2S2O8的用量一般為丙烯酸質(zhì)量的8%~15%??杉臃肿恿空{(diào)節(jié)劑,以控制產(chǎn)品聚丙烯酸的分子量;也可不加分子量調(diào)節(jié)劑。

加分子量調(diào)節(jié)劑時,配方中丙烯酸的用量可取上限;反之則應取下限。不加分子量調(diào)節(jié)劑時,配方中引發(fā)劑的用量應取上限,反之則應對下限。加入丙烯酸引發(fā)劑同時、按比例分別地滴加到水中或鏈轉移劑與水的混合注中進行聚合反應。

分子量調(diào)節(jié)劑的用量與引發(fā)劑的用量高時,都有利于降低產(chǎn)品聚丙烯酸的分子量。為了制備高分子量聚丙烯酸時,要有惰性氣體趕盡反應系統(tǒng)中的氧氣。

固含量測定在一定溫度下,將試樣置于電熱干燥箱內(nèi)烘干恒重。

游離單體含量測定在酸性條件下,試樣中游離單體的雙鍵與溴起加成反應。過量的溴與碘化鉀作用析出碘。以淀粉做指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液在中性或酸性條件下滴定析出的碘。

極限粘度的測定將聚丙烯酸轉化為聚丙烯酸鈉。在101g/l硫氰酸鈉溶液中制成稀溶液,用烏式粘度計測定其極限粘度。

水中聚丙烯酸的濃度PH=8時,陽離子聚合電解質(zhì)潔爾滅(氯化十二烷基二甲基芐基銨)與水中陰離子聚合電解質(zhì)聚丙烯酸反應離子締合物沉淀,再以比濁法測濁度,從而求得水中聚丙烯酸的嘗試。

1.用亞甲基藍絡合-比色法來測定。其原理為PH=6時,加入亞甲基藍,使之與水中聚丙烯酸形成絡合物,然后,該絡合物吸附于硼玻璃上而成水分離,再用鹽酸解吸,于分光光度計的740nm或688nm波長處測吸收率,即可求得水中聚丙烯酸的濃度。

2.可用變色染料頻哪氰醇鹽酸鹽法來測定水中聚丙烯酸的濃度。于PH=6.8,將此變色染料加入水處理中,在分光光度計的600nm波長處測吸收率,既可求得水中聚丙烯酸的濃度。



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