氣相色譜儀進(jìn)樣后不出色譜峰怎么解決
閱讀:4400 發(fā)布時(shí)間:2020-4-14
作為實(shí)驗(yàn)室重要的分析儀器--氣相色譜儀在石油、化工、燃?xì)?、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。使用氣相色譜儀,由于操作不當(dāng)或?qū)C(jī)械保養(yǎng)維護(hù)不好也會(huì)出現(xiàn)一些故障。如果不及時(shí)針對(duì)這些故障進(jìn)行排除和修理,一方面會(huì)造成分析使用中的困難,另一方面也會(huì)對(duì)色譜儀產(chǎn)生損壞。
進(jìn)樣后不出色譜峰的故障:氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,色譜儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,看是否進(jìn)樣針有問(wèn)題,如果沒(méi)有問(wèn)題;
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈、密封墊是否緊固、不漏氣;
3、然后再檢查色譜柱接口端是否松動(dòng)漏氣,色譜柱是否有斷裂漏氣情況;
4、后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。氣相色譜儀檢測(cè)器出口的暢通是很重要的。舉個(gè)例子來(lái)說(shuō),我們?cè)谑褂脷庀嗌V儀檢測(cè)食品中農(nóng)殘中,使用者會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。