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化妝品中甲醇含量的測(cè)定氣相色譜儀

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更新時(shí)間:2018-08-06 11:01:22瀏覽次數(shù):738

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化妝品中甲醇含量的測(cè)定氣相色譜儀(帶FID-氫火焰離子化檢測(cè)器);SD2020色譜工作站;色譜柱 GDX-102玻璃色譜柱;微量進(jìn)樣器 1μl

詳細(xì)介紹

化妝品中甲醇含量的測(cè)定氣相色譜儀適用于含乙醇的化妝品中甲醇含量的測(cè)定。

     方法

     樣品直接或經(jīng)過(guò)蒸餾后,以氣相色譜法進(jìn)行測(cè)試和定量

     采集樣品

     參考 GB 7917.1--87《化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法  汞》第二章

     試劑

     詳見 GB 7917.4

     儀器配置

    化妝品中甲醇含量的測(cè)定氣相色譜儀(帶FID-氫火焰離子化檢測(cè)器);SD2020色譜工作站;色譜柱 GDX-102玻璃色譜柱;微量進(jìn)樣器 1μl

     分析方法

     儀器參數(shù)設(shè)置:氣化室溫度--190℃;檢測(cè)器溫度--180℃;柱溫--170℃;氮?dú)饬魉?-40ml/min; 氫氣流速--40ml/min;空氣流速--500ml/min;

     樣品預(yù)處理:液體或低粘度樣品且甲醇含量較高時(shí),可取10ml試樣,加無(wú)甲醇乙醇至總體積為50ml,必要時(shí)可過(guò)濾,作為樣液備用。甲醇含量低的花露水 等,也可以不經(jīng)稀釋直接測(cè)定。樣品粘度較大,無(wú)法直接測(cè)定,可以取10g試樣,置于蒸餾瓶中,加50ml水、2g氯化鋁、必要時(shí)加1滴消泡劑,再加 30ml無(wú)甲醇乙醇,在沸水裕中蒸餾,收集約40ml蒸餾液于50ml容量瓶中。冷至室溫后,加無(wú)甲醇乙醇至刻度,作為樣液。

     測(cè)定:取50ml容量瓶四只,分別注入1.0、2.0、3.0、4.0ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后分別加入無(wú)甲醇乙醇30ml,并分別加水之刻度,次標(biāo)準(zhǔn)序列含甲醇為:0.05%、0.10%、0.15%、0.20%。

依次從各容量瓶取1μl標(biāo)準(zhǔn)注入GC2020N氣相色譜儀,記下各次色譜面積,并繪制峰面積-甲醇濃度曲線。取之前制備好的樣液1μl,注入GC2020N氣相色譜儀,記錄色譜峰面積,并從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出對(duì)應(yīng)的甲醇濃度。

     計(jì)算結(jié)果:

      計(jì)算公式--                                                甲醇含量計(jì)算公式

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