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藥材中測(cè)量二氧化硫一共有幾種方式

閱讀:2658        發(fā)布時(shí)間:2022-5-5
  藥材中二氧化硫的測(cè)定是保證藥材安全性的重要實(shí)驗(yàn),研究更為簡(jiǎn)便、精確、成本低廉的方法,對(duì)于保證藥材生產(chǎn)加工的安全、嚴(yán)格限制藥材添加劑的用量具有重要意義。
  一、直接碘量滴定法
  1、原理
  在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化、蒸餾,蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化,碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中的二氧化硫含量。
  2、范圍
  本標(biāo)準(zhǔn)適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測(cè)定方法。
  二、鹽酸副玫瑰苯胺比色測(cè)定法
  1、比色法的原理與操作
  藥材中的二氧化硫與四氯汞鈉進(jìn)行反應(yīng)后,可以生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物,這種物質(zhì)與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺可以發(fā)生顏色反應(yīng),其產(chǎn)物為玫瑰紫紅色絡(luò)合物。比較產(chǎn)物的顏色深淺即可判別二氧化硫的含量。首先將藥材取樣,加入容量瓶中,并加入四氯汞鈉吸收液進(jìn)行定容。再分別吸取不同含量的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液置于比色管中,加入相同含量的四氯汞鈉溶液,根據(jù)反應(yīng)顏色測(cè)定吸光度,并繪制標(biāo)準(zhǔn)比色曲線。再測(cè)定樣品溶液中的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)曲線做比較即可查出對(duì)應(yīng)的二氧化硫含量。
  三、氣相色譜測(cè)定法
  1、氣相色譜法的原理與操作
  氣相色譜技術(shù)應(yīng)用了氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定,因此其測(cè)定精度相對(duì)于滴定法更高,操作也更為復(fù)雜。氣相色譜法的原理是使樣品中的亞硫酸鹽與鹽酸反應(yīng),使用熱導(dǎo)檢測(cè)器直接檢測(cè)生成的二氧化硫氣體。為此,首先要制備不同濃度的亞硫酸鈉對(duì)照溶液,并將祥品制備試液。吸取樣品與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品的頂空瓶氣體后注入氣相色譜儀,對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線即可得到二氧化硫含量。
  四、離子色譜測(cè)定法
  1、離子色譜法的原理與操作
  當(dāng)使用水蒸氣蒸餾樣品溶液時(shí),溶液中的二氧化硫?qū)?huì)溢出。此時(shí)用三乙醇氨和過氧化氫進(jìn)行收集后,即可使用離子色譜法測(cè)定其中硫酸根的含量,進(jìn)而換算出樣品中二氧化硫含量。應(yīng)用離子色譜法進(jìn)行測(cè)定時(shí),首先應(yīng)當(dāng)制備硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液,并繪制相應(yīng)的離子色譜曲線。再對(duì)樣品事業(yè)進(jìn)行蒸餾吸收后,使用離子色譜儀即可進(jìn)行二氧化硫含量測(cè)定。

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