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水熱合成反應釜使用操作流程

閱讀:12974        發(fā)布時間:2017-6-7

水熱合成反應釜又稱為高壓消解罐、溶樣器、壓力溶彈、消化罐、聚四氟乙烯高壓罐,它是利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質的目的。是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手;樣品前處理消解重金屬、農殘、食品、淤泥、稀土、水產品、有機物等。我公司常規(guī)生產的水熱合成反應釜有25ML、50ML、100ML、150ML、200ML、250ML、300ML、500ML、1000ML 9種容量。
水熱與溶劑熱合成是指在一定溫度(100--1000℃)和壓強(1-100MPa)條件下利用溶液中物質化學反應所進行的合成,側重于研究水熱條件下物質的反應性、合成規(guī)律及產物的結構與性質。反應需耐高溫高壓,因此需特別注重使用操作流程,避免誤操作引發(fā)的實驗事故。
水熱合成反應釜使用操作流程如下圖:

1、清潔釜
對于水熱合成反應釜內固體污垢,可先用水和毛刷清洗,再用毛刷和去污粉刷洗,再用酒精、丙酮刷洗,直至去除有機污漬,然后吹干或烘干,干燥箱保存(不要用砂紙打磨,否則會降低高壓釜的承壓能力和防腐蝕能力)
2、填充物料
注意物料的總體積要嚴格符合裝料填充度的要求,注意取用安全操作,根據計算好的溶劑和反應物的用量,把試劑依次安全轉移添加到釜體內,再次檢查填充度以確保在安全范圍內
3、密封釜
手動預擰緊水熱合成反應釜,將預擰緊的水熱反應釜放入臺鉗中夾緊,然后水平套在釜蓋中間,均勻緩慢保持水平的順時針旋轉釜蓋至擰不動為止(切莫用力過猛,要均勻用力,擰一段停一下,避免損傷螺紋),每次使用應對螺紋涂抹適量的石墨粉,確保潤滑并保證高壓釜在高溫工作狀態(tài)時不發(fā)生“粘牙”現象,引發(fā)螺紋損傷或開釜困難,延長使用壽命
4、升溫、保溫、降溫
將水熱合成反應釜小心放入加溫設備的一個確定位置,記下位置并關好爐門;設定好升溫速率、保溫時間、降溫速率(升降溫速率應不大于5℃/min),確保程序無誤后,啟動工作;工作期間確保實驗室安全措施到位,保溫完成后,降溫至室溫即可關掉加熱設備,打開爐門取出水熱合成反應釜
5、開釜
取出水熱合成反應釜放入臺鉗夾緊,擰開時需注意先泄壓再打開,然后水平套在釜蓋中間,均勻緩慢保持水平的逆時針旋轉釜蓋,略微松開,*排除釜內壓力,重復旋蓋泄壓,直至確保*泄壓,手動擰開釜蓋。
6、取出物料
雙手平穩(wěn)捧緊釜體,以合適速度傾倒釜內物料,或者用吸管等吸出物料轉移至燒杯等其他容器內,再清洗水熱合成反應釜、烘干保存

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