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水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)襯的清洗方法
水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)襯的清洗方法
一、新釜加熱：
清潔水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)襯時(shí)，在內(nèi)襯中加入適量的水或堿，將水熱合成反應(yīng)釜手動(dòng)擰緊后放入加熱設(shè)備中，不要迅速升溫（升降溫速率不超過5℃/min），且溫度不可過高（一般加熱到200℃即可），否則PTFE內(nèi)襯容易變形。
注意：加熱過程中，從150℃開始分別保持幾個(gè)小時(shí)，然后在200℃保持幾個(gè)小時(shí)，zui后冷卻降至室溫后取出?？纱_保后期進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度達(dá)200℃以上時(shí)，避免出現(xiàn)水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)襯變形的情況發(fā)生。
二、一般操作步驟：
1、對(duì)于水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)襯內(nèi)的明顯固體污垢，可先用水和毛刷清理，再用毛刷和去污粉刷洗，至去掉所有可見固體污垢，再用酒精刷洗，再用丙酮刷洗，去掉有機(jī)污垢，然后洗干或烘干，干燥箱保存；
2、難于清洗的污垢可試用相應(yīng)的能與污垢反應(yīng)的稀酸或稀堿等溶解或加熱溶解并清洗，然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存；
3、有機(jī)污垢，如果刷洗去不掉，可把水熱合成反應(yīng)釜手動(dòng)擰緊然后放入加熱設(shè)備加熱至200℃后關(guān)掉電源停止加熱冷卻至室溫，高溫空氣中可把有機(jī)物燒掉，然后依次使用水、酒精、丙酮等刷洗干凈、干燥、保存即可。
三、水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)襯的清洗辦法
1、根據(jù)水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同選擇不同的清洗方法
（1）水熱合成反應(yīng)釜的催化劑為硅體系，使用后加入適量氫氟酸或者堿加熱洗滌；
（2）硅金屬體系的話，區(qū)別于反應(yīng)時(shí)所溶解得酸，如鹽酸需要用王水（濃硝酸和濃鹽酸三比一比例）。
例如：使用后用高錳酸鉀溶于水中，然后加入3-5ml的濃鹽酸，放到水熱合成反應(yīng)釜中密封好，180℃水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí)，可以清洗干凈。
2、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)襯的清洗方式
（1）用王水清洗（王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比例）。
（2）在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后，在內(nèi)襯（水熱合成反應(yīng)釜配件）加入約 1:5 的硝酸和水的混合溶液，然后加熱到180℃，維持約12個(gè)小時(shí)，這些數(shù)據(jù)僅作為參考，實(shí)際操作中混合溶液的比例、溫度等可根據(jù)實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定。但這個(gè)方法的缺陷是會(huì)使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差。
（3）用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí)，160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定。
（4）使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗，或使用其他的強(qiáng)酸。
3、注意事項(xiàng)：水熱合成反應(yīng)釜嚴(yán)禁采用容易爆炸的低沸點(diǎn)體系。水熱合成反應(yīng)釜用完時(shí)，內(nèi)襯和外套分開，50℃下干燥。