方法原理 |
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后， 以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的 量計(jì)算出消耗氧的質(zhì)量濃度。 |
注 1：在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴和吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下， |
直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
儀器和設(shè)備 |
回流裝置：磨口 250 ml 錐形瓶的全玻璃回流裝置，可選用標(biāo)準(zhǔn)COD消解器 6孔。 |
加熱裝置：電爐或其他等效消解裝置。 |
分析天平：感量為 0.0001 g。
酸式滴定管：25 ml 或 50 ml。
取 10.0 ml 水樣于錐形瓶中，依次加入硫酸汞溶液、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0 |
ml 和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。硫酸汞溶液按質(zhì)量比 m[HgSO ]：m[Cl-]≥20:1 的 |
比例加入，大加入量為 2 ml。 |
將錐形瓶連接到回流裝置冷凝管下端，從冷凝管上端緩慢加入 15ml 硫酸銀-硫酸 溶液，以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。自溶液開(kāi)始沸騰 起保持微沸回流 2 h。若為水冷裝置，應(yīng)在加入硫酸銀-硫酸溶液之前，通入冷凝水。 回流冷卻后，自冷凝管上端加入 45 ml 水沖洗冷凝管，使溶液體積在 70 ml 左右，取下錐 形瓶。 |
溶液冷卻至室溫后，加入 3 滴試亞鐵靈指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體 |
積 V 。 |
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