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微量進(jìn)樣火焰原子吸收光譜法直接測定血清中微量元素銅和鋅含量
血清樣品無需消解，直接稀釋后,采用微量進(jìn)樣閥直接進(jìn)樣,火焰原子吸收進(jìn)行了銅和鋅微量元素的分析測定。方法的線性范圍分別為0~3μg/mL和為0~0.5μg/mL；回收率分別為92%和100%，精密度為0.61%-2.94%和0.88%~2.43%。該方法試具有簡便,快速,取樣量少等特點(diǎn),用于血清中銅鋅元素的測定,結(jié)果滿意.
每種疾病都與某些微量元素含量密切相關(guān)。銅、鋅等元素具有重要生理作用的痕量金屬元素，缺少銅元素會導(dǎo)致不育、早產(chǎn)、心血管疾病，缺鋅導(dǎo)致發(fā)育不良。人體血清微量元素基本值范圍如下:Cu(0.90 ～ 2.00 mg/L), Zn(0.90 ～ 2.00 mg/L)。
目前，測定血清中微量元素的方法有原子吸收光譜法，原子發(fā)射光譜法，電感耦合等離子體質(zhì)譜法，中子活化法法等。其中火焰原子吸收法( FAAS) , 在環(huán)境和臨床分析中日益顯示了它的重要性, 其優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高, 準(zhǔn)確度好和快速簡便。但是, 常規(guī)FAAS的提升量大, 每次測定所用試液體積為數(shù)毫升。因此, 對那些只能取少量樣品而又要測定多種元素, 或待測元素含量較低不能過度稀釋的樣品進(jìn)行測定時有一定的困難。
本方法為血清樣品無需消解，直接稀釋后,用微量進(jìn)樣進(jìn)樣閥直接自動進(jìn)樣火焰原子吸收法測定血清樣品中銅、鋅金屬元素的分析方法。該方法試具有簡便,快速,取樣量少等特點(diǎn),用于血清中銅鋅元素的測定,結(jié)果滿意.采用上海光譜儀器有限公司研制的微量進(jìn)樣閥裝置, 每次測定只需試樣三百微升。方法的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度等則與常規(guī)FAAS相當(dāng)。本法與采用傳統(tǒng)的微量進(jìn)樣器進(jìn)樣相比,具有自動化程度高,、操作方便、進(jìn)樣重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。
目前，測定血清中微量元素的方法有原子吸收光譜法，原子發(fā)射光譜法，電感耦合等離子體質(zhì)譜法，中子活化法法等。其中火焰原子吸收法( FAAS) , 在環(huán)境和臨床分析中日益顯示了它的重要性, 其優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高, 準(zhǔn)確度好和快速簡便。但是, 常規(guī)FAAS的提升量大, 每次測定所用試液體積為數(shù)毫升。因此, 對那些只能取少量樣品而又要測定多種元素, 或待測元素含量較低不能過度稀釋的樣品進(jìn)行測定時有一定的困難。
本方法為血清樣品無需消解，直接稀釋后,用微量進(jìn)樣進(jìn)樣閥直接自動進(jìn)樣火焰原子吸收法測定血清樣品中銅、鋅金屬元素的分析方法。該方法試具有簡便,快速,取樣量少等特點(diǎn),用于血清中銅鋅元素的測定,結(jié)果滿意.采用上海光譜儀器有限公司研制的微量進(jìn)樣閥裝置, 每次測定只需試樣三百微升。方法的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度等則與常規(guī)FAAS相當(dāng)。本法與采用傳統(tǒng)的微量進(jìn)樣器進(jìn)樣相比,具有自動化程度高,、操作方便、進(jìn)樣重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。
1.儀器及設(shè)備
SP-3801火焰原子吸收光譜儀（上海光譜儀器有限公司）
FMID微量進(jìn)樣閥（上海光譜儀器有限公司）
FMID微量進(jìn)樣閥（上海光譜儀器有限公司）
2.試劑
硝酸，優(yōu)級純
曲拉通
銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.000g/L
鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.000g/L
冷凍人血清中無機(jī)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW09152（中國計(jì)量科學(xué)研究院）
實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子
曲拉通與硝酸混合液：取曲拉通141mL，加硝酸30mL。用二次蒸餾水定容至3L。用時稀釋10倍后備用。
3.實(shí)驗(yàn)與討論
3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限和相關(guān)系數(shù)
按試驗(yàn)方法對0，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0mg·L-1的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定。銅的質(zhì)量濃度在3mg·L-1以內(nèi)呈線性，線性回歸方程為A＝0.1759ρ＋0.0052，相關(guān)系數(shù)0.9996。以空白溶液11次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍求得檢出限為0.0098mg·L-1。
按試驗(yàn)方法對0，0.05，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg·L-1的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定。鋅的質(zhì)量濃度在0.5mg·L-1以內(nèi)呈線性，線性回歸方程為A＝0.4743ρ＋0.0047，相關(guān)系數(shù)0.9997。以空白溶液11次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍求得檢出限為0.0046mg·L-1。
銅的校準(zhǔn)曲線 鋅的校準(zhǔn)曲線
3.2質(zhì)控樣的測定
按照*實(shí)驗(yàn)條件對血清標(biāo)準(zhǔn)樣品中銅和鋅的含量進(jìn)行測定。GBW09152血清樣品中Cu和Zn的理論值分別為1.085± 0.044 mg/L和1.132±0.056 mg/L，實(shí)測值分別為：1.119 mg/L和1.173 mg/L，測定值與理論值相一致。下圖為質(zhì)控樣品中銅元素測定的原子化圖形。
質(zhì)控樣品中銅元素測定的原子化圖形 (RSD=2.15%，n=6)
三. 小 結(jié)
血清中主要干擾成分為氯化鈉,用火焰法測銅、鋅時, 共存主要成份無顯著干擾。
血清樣品無需消解,用混合試劑直接稀釋后采用微量進(jìn)樣閥自動進(jìn)樣,火焰原子吸收光譜儀測定, 避免了待測元素的損失及污染。 實(shí)驗(yàn)證明此法方便快速、重現(xiàn)性好、靈敏度高, 適合大批樣品的測定, 測定結(jié)果在校準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)。
具體實(shí)驗(yàn)方法可咨詢上海光譜儀器有限公司
SP-3801火焰原子吸收光譜儀（上海光譜儀器有限公司）
FMID微量進(jìn)樣閥（上海光譜儀器有限公司）
FMID微量進(jìn)樣閥（上海光譜儀器有限公司）
2.試劑
硝酸，優(yōu)級純
曲拉通
銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.000g/L
鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.000g/L
冷凍人血清中無機(jī)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW09152（中國計(jì)量科學(xué)研究院）
實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子
曲拉通與硝酸混合液：取曲拉通141mL，加硝酸30mL。用二次蒸餾水定容至3L。用時稀釋10倍后備用。
3.實(shí)驗(yàn)與討論
3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限和相關(guān)系數(shù)
按試驗(yàn)方法對0，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0mg·L-1的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定。銅的質(zhì)量濃度在3mg·L-1以內(nèi)呈線性，線性回歸方程為A＝0.1759ρ＋0.0052，相關(guān)系數(shù)0.9996。以空白溶液11次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍求得檢出限為0.0098mg·L-1。
按試驗(yàn)方法對0，0.05，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg·L-1的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定。鋅的質(zhì)量濃度在0.5mg·L-1以內(nèi)呈線性，線性回歸方程為A＝0.4743ρ＋0.0047，相關(guān)系數(shù)0.9997。以空白溶液11次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍求得檢出限為0.0046mg·L-1。
銅的校準(zhǔn)曲線 鋅的校準(zhǔn)曲線
3.2質(zhì)控樣的測定
按照*實(shí)驗(yàn)條件對血清標(biāo)準(zhǔn)樣品中銅和鋅的含量進(jìn)行測定。GBW09152血清樣品中Cu和Zn的理論值分別為1.085± 0.044 mg/L和1.132±0.056 mg/L，實(shí)測值分別為：1.119 mg/L和1.173 mg/L，測定值與理論值相一致。下圖為質(zhì)控樣品中銅元素測定的原子化圖形。
質(zhì)控樣品中銅元素測定的原子化圖形 (RSD=2.15%，n=6)
三. 小 結(jié)
血清中主要干擾成分為氯化鈉,用火焰法測銅、鋅時, 共存主要成份無顯著干擾。
血清樣品無需消解,用混合試劑直接稀釋后采用微量進(jìn)樣閥自動進(jìn)樣,火焰原子吸收光譜儀測定, 避免了待測元素的損失及污染。 實(shí)驗(yàn)證明此法方便快速、重現(xiàn)性好、靈敏度高, 適合大批樣品的測定, 測定結(jié)果在校準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)。
具體實(shí)驗(yàn)方法可咨詢上海光譜儀器有限公司