目前，原子熒光光度計(jì)分析方法已廣泛應(yīng)用于衛(wèi)生檢驗(yàn)、農(nóng)業(yè)、冶金、地質(zhì)、環(huán)保、醫(yī)學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域，因而開(kāi)展原子熒光光度計(jì)的檢定、校準(zhǔn)工作是計(jì)量測(cè)試行業(yè)適應(yīng)分析技術(shù)發(fā)展的必然要求。
但是在日常的檢定和校準(zhǔn)過(guò)程中，可能會(huì)由于一些常見(jiàn)小問(wèn)題的疏忽而導(dǎo)致檢測(cè)得出的儀器靈敏度、精密度及線(xiàn)性等技術(shù)指標(biāo)的結(jié)果不理想，現(xiàn)簡(jiǎn)單歸納如下：
一、室溫
氫化物發(fā)生反應(yīng)的速度受溫度影響，室溫低于15℃時(shí)，經(jīng)稀釋的砷、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液至少應(yīng)放置30min。依據(jù)經(jīng)驗(yàn)，儀器室溫在(15～30)℃之間為宜，以22℃左右為準(zhǔn)，且相對(duì)穩(wěn)定。
二、燈位
兩個(gè)空心陰極燈發(fā)出的光束應(yīng)匯聚在原子化器石英爐的火焰中心，以激發(fā)產(chǎn)生的原子熒光。在測(cè)定銻、砷時(shí)，應(yīng)盡量使用火焰的根部。原子化器的位置對(duì)儀器的靈敏度、穩(wěn)定性影響很大。原子化器高度即爐高，它是指石英爐爐口距光電倍增管中心的距離，經(jīng)驗(yàn)推薦值為8mm。爐高值增大，石英爐則下降。
三、光電倍增管的負(fù)高壓和燈電流
增大負(fù)高壓和燈電流可以使靈敏度提高，但同時(shí)會(huì)使穩(wěn)定性下降，因此在靈敏度可以滿(mǎn)足要求時(shí)，要盡可能的降低負(fù)高壓和燈電流。并且選擇過(guò)大的燈電流會(huì)縮短燈的壽命，在某些情況下還有可能造成工作曲線(xiàn)的彎曲。通常砷燈的燈電流調(diào)至60mA左右，負(fù)高壓置于300V附近。
四、酸度
氫化物反應(yīng)是在酸性介質(zhì)中發(fā)生的，在10%～20%的酸度范圍內(nèi)，儀器測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。由于儀器分析靈敏度高，測(cè)定時(shí)對(duì)試劑純度的要求較高，特別是酸的純度不高時(shí)，空白值會(huì)偏高，不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致工作曲線(xiàn)線(xiàn)性不理想。
所以特別注意，要使用優(yōu)級(jí)純鹽酸，同時(shí)使用二次去離子水配制溶液，減少空白。
在原子熒光光度計(jì)的檢定、校準(zhǔn)工作中，要根據(jù)具體情況，選擇適宜的條件，盡量排除干擾，才能使儀器達(dá)到很好的檢測(cè)水平。
