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導(dǎo)讀

2023年1月，國家藥典委員會(huì)發(fā)布了4209《藥包材環(huán)氧乙烷測定法》公示稿，用于檢測經(jīng)過環(huán)氧乙烷滅菌的預(yù)灌封注射器組合件、滴眼劑瓶等藥品包裝材料中環(huán)氧乙烷殘留量。

國家藥典委員會(huì)公告截圖

藥包材中為什么存在環(huán)氧乙烷？又為什么需要對(duì)它進(jìn)行測定？檢測方法是什么呢？我們一起來看一看！

Part  01

環(huán)氧乙烷小科普

Ethylene Oxide

無菌供應(yīng)的藥品包裝材料有一部分采用環(huán)氧乙烷滅菌，它容易殘留于藥包材中。環(huán)氧乙烷雖是一種良好的滅菌劑，但同時(shí)也是一種中樞神經(jīng)抑制劑、刺激劑和致癌物質(zhì)，可通過皮膚、口服和胃腸接觸進(jìn)入全身循環(huán)，國際癌癥研究機(jī)構(gòu)于1994年公布的致癌物清單中，已將環(huán)氧乙烷劃分為1類致癌物。

《國家藥包材標(biāo)準(zhǔn)》2015年版中YBB00112004-2015《預(yù)灌封注射器組合件(帶注射針)》已經(jīng)規(guī)定了環(huán)氧乙烷殘留量不得過1 μg/mL，測定方法為YBB00242005-2015《環(huán)氧乙烷殘留量測定法》。此次4209《藥包材環(huán)氧乙烷測定法》公示稿對(duì)原有測定方法【第一法（外標(biāo)法）和第二法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）】進(jìn)行了更新，并增加了第三法（氣質(zhì)聯(lián)用色譜法），用于藥包材中環(huán)氧乙烷定性驗(yàn)證。

面對(duì)藥包材中環(huán)氧乙烷檢測方法升級(jí)，島津公司已建立完善的應(yīng)用方案，以助力相關(guān)機(jī)構(gòu)和企業(yè)從容應(yīng)對(duì)。

Part  02

分析利器

Analysis tool

Nexis GC-2030 + HS-20 NX

GCMS-QP2020 NX + HS-20 NX

Part  03

應(yīng)用方案（標(biāo)準(zhǔn)版）

Application scheme

4209《藥包材環(huán)氧乙烷測定法》公示稿中，第一法第二法均采用的是氣相色譜法，參考4209色譜條件，環(huán)氧乙烷色譜峰良好，色譜圖如下：

環(huán)氧乙烷對(duì)照品GC譜圖（2 μg/mL）

··系統(tǒng)適應(yīng)性··

藥包材中聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）材料的分解有可能產(chǎn)生乙醛，因此環(huán)氧乙烷和乙醛有可能同時(shí)存在于同一產(chǎn)品中，它們?cè)谏V柱上的保留行為相近，二者需要完全分離，才能對(duì)環(huán)氧乙烷準(zhǔn)確定量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，環(huán)氧乙烷和乙醛分離度為2.687，兩化合物完全分離，滿足公示稿的系統(tǒng)適應(yīng)性要求。（分離情況見下圖）。

環(huán)氧乙烷和乙醛GC譜圖（20 μg/mL）

··標(biāo)準(zhǔn)曲線線性··

在公示稿要求的0.4 ~ 20 μg/mL濃度范圍內(nèi)，環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)為0.999，線性關(guān)系良好。

環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)曲線

··定性驗(yàn)證··

公示稿中新加入了第三法，此方法為氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法，主要用于環(huán)氧乙烷定性驗(yàn)證。采用4209第三法色譜條件，環(huán)氧乙烷GCMS譜圖如下，分離情況良好。

環(huán)氧乙烷對(duì)照品GCMS譜圖（10 μg/mL）

基于預(yù)灌封注射器組合件中環(huán)氧乙烷殘留量不得過1 μg/mL的限量要求（YBB00112004-2015）以及4209《藥包材環(huán)氧乙烷測定法》公示稿中標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度最低點(diǎn)為0.4 μg/mL，下圖展示了0.2 μg/mL環(huán)氧乙烷的質(zhì)量色譜圖及信噪比，儀器靈敏度完全滿足限量標(biāo)準(zhǔn)及公示稿要求。

環(huán)氧乙烷對(duì)照品（0.2 μg/mL）與空白樣品（預(yù)灌封注射器組合件）對(duì)比圖

··樣品譜圖··

取某批次預(yù)灌封注射器組合件，按照公示稿供試品溶液的制備方法處理樣品后上機(jī)分析，使用GC法和GCMS法均未檢出環(huán)氧乙烷，預(yù)灌封注射器組合件樣品譜圖如下。

預(yù)灌封注射器組合件樣品譜圖

Part  04

應(yīng)用方案（加強(qiáng)版）

Application scheme

采用GCMS-QP2020 NX結(jié)合HS-20 NX，建立了環(huán)氧乙烷殘留量的GCMS定量方法，對(duì)預(yù)灌封注射器組合件中環(huán)氧乙烷定量分析。與GC法相比較，GCMS法靈敏度更高，抗干擾能力更強(qiáng)。

··分離度··

環(huán)氧乙烷和乙醛有相似的性質(zhì)及質(zhì)譜圖，在公示稿方法三條件下，環(huán)氧乙烷和乙醛分離度為1.847，色譜柱分離良好，滿足公示稿的要求。

環(huán)氧乙烷和乙醛GCMS譜圖（10 μg/mL）

··標(biāo)準(zhǔn)曲線線性··

GCMS法具有更高的靈敏度，環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍為0.2 ~ 20 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)曲線如下圖，線性相關(guān)系數(shù)R為0.9999，線性關(guān)系良好。

環(huán)氧乙烷GCMS譜圖對(duì)比圖（0.2 μg/mL）

··重復(fù)性··

重復(fù)性實(shí)驗(yàn)中，取標(biāo)準(zhǔn)曲線最低濃度點(diǎn)環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液（0.2 μg/mL），平行制備6份樣品，連續(xù)進(jìn)樣，環(huán)氧乙烷峰面積RSD（%）為3.5%，GCMS譜圖對(duì)比圖如下。

環(huán)氧乙烷GCMS譜圖對(duì)比圖（0.2 μg/mL）

小編說

島津秉承“以科學(xué)技術(shù)向社會(huì)做貢獻(xiàn)”的宗旨，為了更好地服務(wù)客戶，想您所想，及您所需，及時(shí)快速地推出應(yīng)用方案。希望藥包材中環(huán)氧乙烷的標(biāo)準(zhǔn)版和加強(qiáng)版應(yīng)用方案能夠助力您快速應(yīng)對(duì)4209《藥包材環(huán)氧乙烷測定法》公示稿的檢測要求。請(qǐng)關(guān)注島津應(yīng)用云，相關(guān)應(yīng)用持續(xù)更新中。

··“藥典標(biāo)準(zhǔn)”系列預(yù)告··

l  藥包材溶出物測定篇

l  橡膠密封件表面硅油量測定篇

l  預(yù)灌封注射器鎢溶出量測定篇

l  藥包材金屬元素、金屬離子測定篇

撰稿人：包曉明 于爽

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