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探索氯化石蠟的世界

氯化石蠟，也稱為氯石蠟，是許多工業(yè)和商業(yè)過程中使用的一系列多氯代烷烴。千禧年前后，全球氯化石蠟的產(chǎn)量急劇增加，鑒于有關(guān)氯化石蠟毒性的新證據(jù)不斷發(fā)現(xiàn)，近年來圍繞氯化石蠟（尤其是短鏈氯化石蠟）的監(jiān)管形勢發(fā)生了巨大改變。

作為消費品檢測中的常檢項，不少實驗室的老師們對氯化石蠟檢測中的常見問題總是想追根究底，一探究竟！

基于此，LGC和島津聯(lián)合儀器信息網(wǎng)，在8月24日舉辦了"氯化石蠟檢測分析技術(shù)網(wǎng)絡(luò)研討會?！皶h收到了良好的效果。根據(jù)在線提問，我們進行了逐一解答，希望能夠幫助您更好地應(yīng)對實驗室檢測中的氯化石蠟項目！

Q1短鏈、中鏈和長鏈氯化石蠟可以相互轉(zhuǎn)化嗎？

氯化石蠟可分為短鏈（SCCP，C10-C13）、中鏈（MCCP，C14-C17）和長鏈（LCCP，> C17），是多氯化烷烴，化合物非常穩(wěn)定，很難通過化學(xué)反應(yīng)實現(xiàn)相互轉(zhuǎn)化。

Q2如果樣品中含有短鏈、中鏈和長鏈氯化石蠟，用什么設(shè)備可以區(qū)分并確定短鏈、中鏈和長鏈氯化石蠟的含量？

如果需要一針同時測定，推薦液質(zhì)高分辨的方法。

Q3如何進行橡膠中的中鏈和長鏈氯化石蠟檢測？

LCCPs需要用到液質(zhì)，MCCPs液質(zhì)和氣質(zhì)都可以。

Q4檢測中鏈氯化石蠟MCCP時，C16、C17峰形和占比異常的原因可能有哪些？

C16和C17在GC上響應(yīng)比較低，此外容易受到C11和C12的影響，導(dǎo)致占比異常。

Q5標(biāo)準(zhǔn)品在合成的時候可以用差重法計算嗎？

對于一般比較容易稱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建議用直接稱重法進行稱量，對于不容易稱量如粘稠狀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以使用差重法稱量計算。

Q6氯化石蠟檢測中內(nèi)標(biāo)選擇的依據(jù)及其純度要求？

目前國內(nèi)外法規(guī)還沒有明確提到關(guān)于氯化石蠟同位素內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量要求，對于同位素產(chǎn)品，核心參數(shù)是同位素豐度，一般要求在98%以上。

Q7氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期？

Dr. Ehrenstorfer 氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期長達4-6年，產(chǎn)品非常穩(wěn)定，可以放心使用。

Q8用不同氯含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，檢測結(jié)果不同，什么原因？怎么辦？

GCMS NCI模式下，相同濃度不同氯含量響應(yīng)差異很大，導(dǎo)致定量結(jié)果受到標(biāo)準(zhǔn)品選擇影響很大。目前GCMS NCI主流的方法是用氯含量-響應(yīng)因子做校準(zhǔn)曲線。實際樣品先求氯含量，再得到響應(yīng)因子和濃度?？梢詼p少標(biāo)準(zhǔn)品和樣品因為氯含量差異對于定量結(jié)果的影響。

Q9由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、定量離子選擇的不同，不同的測試方法對同一樣品的定量結(jié)果是否會不同？

會的，使用不同的儀器或不同的參數(shù)，誤差可接近10倍，比其他POPs更大。

Q10關(guān)于氯化石蠟的法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)有哪些？

LGC標(biāo)準(zhǔn)品梳理了目前國內(nèi)及國際的主要氯化石蠟法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)，您可以通過如下圖所示步驟訪問Dr. Ehrenstorfer氯化石蠟資源中心，了解相關(guān)的法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)。

Q11GB/T 38405-2019與EN ISO 18219-1:2021這兩個標(biāo)準(zhǔn)中，59%氯含量的C10-C13短鏈氯化石蠟是否一定要用55.5%和63%的氯化石蠟混合得到？

并不一定非要混合來進行配置。這兩個標(biāo)準(zhǔn)中提到59%氯含量的C10-C13短鏈氯化石蠟，均是用55.5%和63%的氯化石蠟混合得到。標(biāo)準(zhǔn)制定者可能是考慮到市面上沒有59%氯含量的C10-C13短鏈氯化石蠟的標(biāo)準(zhǔn)品供應(yīng)。2022年8月，Dr. Ehrenstorfer 首先推出了59%氯含量的C10-C13短鏈氯化石蠟產(chǎn)品，適用于這個兩個標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品貨號為DRE-A23105900CY-100和DRE-A23105900CY-50。用戶可以直接選擇使用，減少混合配置麻煩。

Q12如何測試樣品的氯含量？

氯含量一般按照標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)識，NCI方法建立校準(zhǔn)曲線時如需要重新計算，可參考Reth的論文（Journal of Chromatography A, 1081 (2005) 225–231，New quantification procedure for the analysis of chlorinated paraffins using electron capture negative ionization mass spectrometry）。

Q13氯含量是如何計算的？是否有氯化石蠟譜庫？

氯含量是通過元素分析的方法進行測定計算。目前沒有氯化石蠟譜庫。

Q14在氯含量未知的情況下，如何進行樣品的稀釋？

1、使用GCMS NCI模式進行未知氯含量的檢測，不用稀釋。

2、當(dāng)初步定量結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)品濃度差異很大的時候，可考慮稀釋或濃縮樣品。

Q15樣品前處理可否采用超聲法？索氏萃取耗時太長，可否改為加速溶劑萃取儀？

超聲法跟加速溶劑萃取法均可以，并需要考察回收率。

Q16樣品前處理過程中的濃硫酸主要是為了凈化什么物質(zhì)的干擾，原理是什么？

濃硫酸一般是凈化除去脂肪的手段，多用于脂肪含量較高的樣品凈化。原理是濃硫酸有強氧化性，可以除去脂肪雜質(zhì)，而不跟氯化石蠟發(fā)生反應(yīng)。

Q17氯化石蠟的檢測中，如何去除去除PCBs的干擾？樣品前處理需要怎么做？

柱凈化時，選擇不同的洗脫溶劑進行分流，可參考Zhou的論文（Science of the Total Environment 554–555 (2016) 320–328，Research Article-Extensive organohalogen contamination in wildlife from a site in the Yangtze），首先使用正己烷洗脫非極性成分，再使用正己烷/乙醚混合溶劑洗脫弱極性組分（包含氯化石蠟）。

Q18為什么用二維氣相檢測氯化石蠟比單用GC準(zhǔn)確？

二維氣相色譜分離度更好，能夠?qū)?/span>SCCPs和MCCPs進行分離。

Q19用NCI測SCCP和MCCP時的注意事項有哪些？

用內(nèi)標(biāo)法定量，氯含量-響應(yīng)因子做校準(zhǔn)曲線，區(qū)分SCCPs和MCCPs對峰面積的貢獻。

Q20氯化石蠟檢測時CI源污染快嗎？

NCI比EI源更容易受污染，維護頻率要增加。

Q21能用EI源儀器檢測中鏈、長鏈氯化石蠟嗎？

可以測MCCPs，但不建議，因為很難排除SCCPs對其的干擾?；静荒軠yLCCPs。

本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考。