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第五期

液相色譜中輸液壓力異常上升時的處理方法

前言

經(jīng)常有用戶打電話詢問“柱壓力升高!不更換不行了?"然而再查找原因時發(fā)現(xiàn)是因為輸液裝置達到壓力上限設(shè)定（Pressure max)，輸液泵停住了。實際上往往不是色譜柱的問題，而是其他的地方堵住了。本文就此問題開展討論。

輸液壓力異常上升時可能產(chǎn)生的問題

首先，看一下壓力異常上升時引起的問題：

01柱填充劑受壓過大時會發(fā)生填充劑的損壞，形成扁平狀態(tài)，擠向深處。因此受到更大的壓力。入口填充處產(chǎn)生間隙則峰變形。在排阻色譜上由于孔隙變小，分離也會變差。

02檢測池所受的壓力過大時，會導(dǎo)致漏液，嚴(yán)重時破壞檢測池。

03配管、過濾器被不溶物堵塞時，液體流通不暢，并且可能產(chǎn)生色譜峰變形。

04輸液壓力過高時，不能按所設(shè)定的流量輸液。而且縮短易耗品的使用壽命。

為及早發(fā)現(xiàn)異常，在設(shè)定輸液裝置的Pressure max時，建議為柱耐壓的1/2~2/3，如果輸液裝置和進樣器之間有阻尼管 (如圖1)或高靈敏度阻尼器、前置柱時，由于它們也會承受壓力，Pressure max的設(shè)定值應(yīng)增加這部分壓力。

1首先觀察流動相瓶

如果見到流動相瓶中有白色混濁時肯定是不溶物，會堵塞流路的物體。雖然有吸濾器過濾，但在很接近溶解度的狀態(tài)下放置后會析出。即使純水，放置后也會有細菌繁殖。另外，緩沖液和有機溶劑的梯度洗脫，須預(yù)先在燒杯或燒瓶中確認混合后有沒有析出。有機溶劑相互間會根據(jù)混合比也可產(chǎn)生白色混濁。白色混濁析出時，除清洗流路以外，必須再研究一下流動相。

2從尾端開始進行流路檢驗

為了尋找壓力異常上升的地方，基本上從尾端一側(cè)依次卸下配管，輸液，檢查壓力。如果很快達到Pressure max時，降低流量進行。

首先，卸下圖1中的接頭①(檢驗背壓管)進行輸液。如果壓力下降(100KPa以上)，則是背壓管堵塞。如果壓力未下降再往上流找堵塞的地方，卸下一個接頭②(檢驗檢測器)，進行檢查。同樣地依次檢查、③(分析柱)、④(保護柱或線路過濾器)、⑤(進樣器)、⑥(阻尼管，前置柱)等、⑦(輸液裝置的線路過濾器)等。

根據(jù)需要，其他的連接件也分別卸下。如果配管和檢測池、過濾器、進樣器本身有數(shù)百個KPa以上的壓力的話，則有問題。(但是，使用半微量配管時，有數(shù)百個KPa壓力為正常)。容易堵塞的地方有過濾器與細配管的入口處應(yīng)特別注意。

在檢驗柱溫箱內(nèi)的流路時，由于在柱溫箱打開的狀態(tài)下，也就是接近室溫的情況下進行，如仍按分析時的流量不變時，有可能柱承受壓力過大，通常用一半的流量問題不大。

3流路各部分解決措施

如果確定是流路中的堵塞，有的可以溶解洗凈，有的不能洗凈(表1)應(yīng)采取反向清洗或更換配管部分。

4配管管道

在流路中最容易堵塞的地方是配管管道，尤其是由內(nèi)徑粗的管向細的管的接縫處，或流路拐彎處(圖2)。

在配管的入口一側(cè)切掉1cm，也是一種解決辦法(為此，在接口上使用手?jǐn)Q的PEEK頭很方便)。檢測池的壓力極高時，為防止損壞，將池拆卸后清洗。

柱壓稍微高時，首先檢查色譜柱(用出廠時檢查條件進行理論塔板數(shù)測定)，看看是否能滿足使用目的。壓力極高時，建議更換柱。但是堵塞如果是在入口側(cè)柱端的過濾器時，雖不能保證但可用下述辦法試著恢復(fù)：

① 試用流量的一半，進行反沖。

② 檢查入口側(cè)柱端的壓力(圖3在過濾器與柱端為一體時)。壓力高時，用超聲波清洗，如不能改善，更換柱端過濾器。

如果入口側(cè)過濾器經(jīng)常堵塞時，在與進樣器之間安裝線路過濾器可得到改善。但是，可能導(dǎo)致色譜峰變寬。

5線路過濾器、進樣器

如果問題出在線路過濾器、進樣器，則可采用反沖或拆卸后用超聲波清洗。

特殊情況下解決方法

1儀器長時間未使用

試樣溶液一定要經(jīng)膜濾器過濾。

隔了好久再使用時，或?qū)σ郧暗氖褂脳l件不清楚時，首先，在沒有色譜柱的狀態(tài)下，清洗流路，待清洗干凈后，再考慮將柱子接上使用。

2低流量輸液，壓力仍然極高時

低流量輸液也很快達到Pressure max時，要考慮問題很可能在前端，所以不從尾端開始拆卸，而是拆卸整個流路，相反，從前端部分開始分別與輸液裝置的連接，進行檢查。

3每次注入試樣時壓力緩緩上升

這種情況下應(yīng)考慮，試樣中是否有不溶物；或者，雖然溶于試樣溶劑，但在流動相中不溶解而析出，從而使管路堵塞，壓力上升。

4注入時稍許上升后又下降

這時應(yīng)考慮試樣成分的溶解度不夠，導(dǎo)致試樣溶劑與流動相混合時的粘度阻力壓上升。

日常注意事項

1流動相和試樣溶液要過濾

流動相和樣品溶液，特別是樣品溶液一定要經(jīng)膜濾器過濾。然后，將梯度洗脫溶液混合，以及將流動相與樣品溶液混合確認是否有不溶物產(chǎn)生。

2養(yǎng)成記錄分析時壓力的習(xí)慣

為及時發(fā)現(xiàn)偏差，應(yīng)記錄日常分析時的壓力。

3輸液裝置的壓力調(diào)零

為了準(zhǔn)確進行壓力監(jiān)控，應(yīng)定期地進行零點調(diào)整。調(diào)零時，打開排液閥在沒有液流的狀態(tài)下進行。

4分析結(jié)束時檢測器的出口管末端的處理

檢測器的出口管(背壓管)末端，因接觸空氣，是管內(nèi)溶劑容易蒸發(fā)的地方，可以使用“封口膠"封堵。

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