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食品中二氧化硫檢測技術
一、直接碘量滴定法
1范圍
本標準規(guī)定了果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定方法。
本標準適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定。
2原理
在密閉容器中對樣品進行酸化、蒸餾，蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化,碘標準溶液滴定根據所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中的二氧化硫含量。
3試劑和材料
除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級水。
3.1試劑
3.1.1鹽酸(HCL)。
3.1.2硫酸(H2SO4)。
3.1.3可溶性淀粉。
3.1.4氫氧化鈉(NaOH)。
3.1.5碳酸鈉( Na2CO3)。
3.1.6乙酸鉛(C4H6O4Pb)。
3.1.7硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)或無水硫代硫酸鈉(Na2S2O3)。
3.1.8碘(I2)。
3.1.9碘化鉀(KI)。
3.2試劑配制
3.2.1鹽酸溶液(1+ 1):量取50 mL鹽酸緩緩傾入50 mL水中,邊加邊攪拌。
3.2.2硫酸溶液(1+9): 量取10 mL硫酸,緩緩傾入90 mL水中,邊加邊攪拌。
3.2.3淀粉指示液(10 g/L):稱取1 g可溶性淀粉,用少許水調成糊狀,緩緩傾入100 mL沸水中邊加邊攪拌,煮沸2 min,放冷備用,臨用現配。
3.2.4乙酸鉛溶液(20 g/L):稱取2 g乙酸鉛,溶于少量水中并稀釋至100 mL。
3.3標準品
重鉻酸鉀(K2Cr2O7),優(yōu)級純,純度≥99%。
3.4標準溶液配制
3.4.1
硫代硫酸鈉標準溶液(0.1mol/L):稱取25g含結晶水的硫代硫酸鈉或16g無水硫代硫酸鈉溶于1000mL新煮沸放冷的水中,加入0.4g氫氧化鈉或0.2g碳酸鈉,搖勻，貯存于棕色瓶內，放置兩周后過濾,用重鉻酸鉀標準溶液標定其準確濃度?；蛸徺I有證書的硫代硫酸鈉標準溶液。
3.4.2碘標準溶液[c (1/2 I2)=0.10 mol/L]:稱取13g碘和35g碘化鉀,加水約100 mL,溶解后加入3滴鹽酸,用水稀釋至1000mL,過濾后轉入棕色瓶。使用前用硫代硫酸鈉標準溶液標定。
3.4.3重鉻酸鉀標準溶液[c (1/6K2Cr2O7)=0.1000 mol/L]:準確稱取4.9031 g已于120℃士2 ℃電烘箱中干燥至恒重的重鉻酸鉀,溶于水并轉移至1000mL量瓶中,定容至刻度?；蛸徺I的重鉻酸鉀標準溶液。
3.4.4碘標準溶液[c (1/2 I2)= 0.01000 mol/L] :將0.1000 mol/L碘標準溶液用水稀釋10倍。
4儀器和設備
4.1全玻璃蒸餾器:500mL或等效的蒸餾設備。
4.2酸式滴定管:25 mL或50 mL。
4.3剪切式粉碎機。
4.4碘量瓶:500 mL。
5分析步驟
5.1樣品制備
果脯、干菜、米粉類、粉條和食用菌適當剪成小塊,再用剪切式粉碎機剪碎，攪拌均勻，備用。
5.2樣品蒸餾
稱取5g均勻樣品(精確至0.001g，取樣量可視含量高低而定),液體樣品可直接吸取5.00mL~10.00 mL樣品，置于蒸餾燒瓶中。加入250 mL水,裝上冷凝裝置冷凝管下端插入預先備有25 mL乙酸鉛吸收液的碘量瓶的液面下，然后在蒸餾瓶中加入10 mL鹽酸溶液，立即蓋塞，加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。用少量燕餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分，同時做空白試驗。
5.3 滴定
向取下的碘量瓶中依次加入10mL鹽酸1mL淀粉指示液,搖勻之后用碘標準溶液滴定至溶液顏色變藍且30s內不褪色為止,記錄消耗的碘標準滴定溶液體積。