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喬躍體化蒸餾儀操作步驟
智能體化蒸餾儀QYZL-6B采用智能體化設(shè)計，同時采用精密控溫、智能終點控制、內(nèi)置式冷卻水自動降溫及回流裝置等技術(shù)手段，實現(xiàn)了操作簡單、自動蒸餾、美觀實用、節(jié)能降耗等目的，可廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測、供排水、疾病預(yù)防控制中心等域的水樣的揮發(fā)酚、氰話物、氨氮的蒸餾操作
1.水樣預(yù)處理
(1) 量取250 mL水樣置于蒸餾瓶中，加數(shù)粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液調(diào)節(jié)pH4(溶液呈橙紅色)，加5.0 mL硫酸銅溶液(如采樣時已加過硫酸銅，則補加適量)。
如加入硫酸銅溶液后產(chǎn)生較多量的黑色硫化銅沉淀，則應(yīng)搖勻后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸銅溶液，不再產(chǎn)生沉淀為止。
(2) 連接冷凝器，加熱蒸餾，蒸餾出約225 mL時，停止加熱，放冷。向蒸餾瓶中加入25 mL水，繼續(xù)蒸餾餾出液為250 mL為止。
蒸餾過程中，如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去，應(yīng)在蒸餾結(jié)束后，再加1滴甲基橙指示液。如發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘液不呈酸性，則應(yīng)重新取樣，增加磷酸加入量，進行蒸餾。
2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：于組8支50 mL比色管中，分別加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液，加水50 mL標(biāo)線。加0.5mL緩沖溶液，混勻，此時pH值為10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，混勻。再加1.0mL鐵氰話鉀溶液，充分混勻，放置10min后立即于510nm波長處，用20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。經(jīng)空白校正后，繪制吸光度對苯酚含量(mg)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.水樣的測定：分取適量餾出液于50mL比色管中，稀釋50mL標(biāo)線。用與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同步驟測定吸光度，計算減去空白試驗后的吸光度。空白試驗是以水代替水樣，經(jīng)蒸餾后，按與水樣相同的步驟測定。水樣中揮發(fā)酚類的含量按下式計算：
式中：m—水樣吸光度經(jīng)空白校正后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的苯酚含量(mg);
V—移取餾出液體積(mL)。
五、注意事項
1.如水樣含揮發(fā)酚較高，移取適量水樣并加250mL進行蒸餾，則在計算時應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。如水樣中揮發(fā)酚類濃度低于0.5mg/L時，采用4-氨基安替比林萃取分光光度法。
2.當(dāng)水樣中含游離氯等氧化劑，硫化物、油類、芳香胺類及甲醛、亞硫酸鈉等還原劑時，應(yīng)在蒸餾前先做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。處理方法參閱《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)第四編第二章。