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實(shí)驗(yàn)室蒸餾裝置的操作方法

閱讀:1631        發(fā)布時(shí)間:2020-9-10

蒸餾操作是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù),般應(yīng)用于下列幾方面:

(1)分離液體混合物,對混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大的差別時(shí)才能達(dá)到較有效的分離;

(2)測定純化合物的沸點(diǎn);

(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質(zhì)的物質(zhì),提高其純度;

(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。

加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計(jì),溫度計(jì)應(yīng)安裝在通向冷凝管的側(cè)口部位。再次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

 

加熱:用水冷凝管時(shí),先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌?,自上口流出引水槽中,然后開始加熱。加熱時(shí)可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計(jì)的讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)溫度計(jì)水銀球部位時(shí),溫度計(jì)讀數(shù)就急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計(jì)受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。然后再稍稍加大火焰,進(jìn)行蒸餾??刂萍訜釡囟?,調(diào)節(jié)蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過程中,應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí) 的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度,溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體(餾出物)的沸點(diǎn)。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大,否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象,使部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)就會(huì)偏高;另方面,蒸餾也不能進(jìn)行得太慢,否則由于溫度計(jì)的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)范。

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