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全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定游離脂肪酸
一、原理
利用全自動(dòng)電位滴定儀，以合適的堿液作為滴定劑，對(duì)樣品中的游離脂肪酸進(jìn)行中和滴定。在滴定過(guò)程中，溶液的電位會(huì)發(fā)生變化，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，電位會(huì)發(fā)生突躍，據(jù)此確定滴定終點(diǎn)，進(jìn)而計(jì)算出游離脂肪酸的含量。
二、儀器與試劑
2.1、佳航儀器JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀，復(fù)合PH非水電極等。
2.2、試劑：根據(jù)樣品和測(cè)定方法的不同有所差異，一般有氫氧化鈉或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，以及用于溶解或萃取樣品的無(wú)水、異丙醇、乙醇等有機(jī)溶劑。
三、實(shí)驗(yàn)步驟
3.1、樣品預(yù)處理：對(duì)于不同的樣品，預(yù)處理方法有所不同。如測(cè)定稻谷脂肪酸值時(shí)，需稱取處理后的樣品于錐形瓶中，加入無(wú)水乙醇震蕩、過(guò)濾后轉(zhuǎn)移至滴定杯；測(cè)定油脂酸價(jià)時(shí)，可直接稱取一定量的油脂樣品于滴定杯中。
3.2、參數(shù)設(shè)置：根據(jù)樣品和滴定劑的性質(zhì)，設(shè)置合適的參數(shù)，如最小滴定體積、最大滴定體積、攪拌速度、每滴間隔、終點(diǎn)模式等。例如，測(cè)定稻谷脂肪酸值時(shí)，最小滴定體積為10μL，最大滴定體積為50μL，攪拌速度為200，每滴間隔為1000ms，終點(diǎn)模式為微分判定。
3.3、空白試驗(yàn)：在相同的條件下，進(jìn)行空白試驗(yàn)，以扣除試劑和溶劑等對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。
3.4、樣品滴定：將電極和滴定頭插入樣品溶液中，開(kāi)啟攪拌，待電位平穩(wěn)后，用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，直至電位發(fā)生突躍，記錄消耗的滴定液體積。
四、結(jié)果計(jì)算
4.1、結(jié)果
根據(jù)消耗的滴定液體積、滴定液濃度、樣品質(zhì)量等數(shù)據(jù)，按照相應(yīng)的計(jì)算公式計(jì)算游離脂肪酸的含量。
例如，酸價(jià)的計(jì)算公式為：
其中X為酸價(jià)，Vi為滴定樣品消耗的滴定液體積，Vo為空白試驗(yàn)消耗的滴定液體積，56.1為氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，c為滴定液濃度，m為樣品質(zhì)量。
4.2、結(jié)論
本次測(cè)試通過(guò) JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定游離脂肪酸，數(shù)據(jù)重復(fù)性好，而且符合線性規(guī)律，使用儀器判斷減少了人工誤差，大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。全自動(dòng)電位滴定法是檢測(cè)