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Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定LLZTO型固態(tài)電解質(zhì)中主量元素含量
前言
鋰離子電池憑借其高工作電壓和能量密度、低自放電率和環(huán)境友好等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于動(dòng)力和儲(chǔ)能領(lǐng)域。傳統(tǒng)鋰離子電池采用的液態(tài)有機(jī)電解液熱穩(wěn)定性差、著火點(diǎn)低，當(dāng)電池使用不當(dāng)發(fā)熱時(shí)，存在易泄露、易燃易爆等安全隱患。采用不易燃、熱穩(wěn)定性好的固態(tài)電解質(zhì)取代有機(jī)電解液，是解決上述安全問題的根本途徑。此外，石榴石型氧化物等部分固態(tài)電解質(zhì)電化學(xué)窗口寬，可以匹配高電壓正極，并與金屬鋰兼容性強(qiáng)，有望實(shí)現(xiàn)更高的能量密度和更長的循環(huán)壽命。
固態(tài)電解質(zhì)主要分為無機(jī)固態(tài)電解質(zhì)和聚合物固態(tài)電解質(zhì)。目前研究較多的無機(jī)固態(tài)電解質(zhì)主要包括石榴石型、鈣鈦礦型、鈉超離子導(dǎo)體型、鋰超離子導(dǎo)體型、型和硫化物等。石榴石型氧化物電解質(zhì)室溫離子電導(dǎo)率高(10-3S•cm-1)，電化學(xué)窗口寬(>5V)，并對(duì)金屬鋰穩(wěn)定，正負(fù)極選擇范圍寬，應(yīng)用前景十分廣闊，不足之處在于對(duì)水和二氧化碳敏感，表面容易生成碳酸鋰(Li?CO?)，因此需要控制生產(chǎn)環(huán)境或使用前預(yù)處理。作為具有潛力的固態(tài)電解質(zhì)，石榴石型鋰鑭鋯鉭氧固態(tài)電解質(zhì)
Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12(LLZTO)的室溫Li+電導(dǎo)率較高,與鋰金屬的兼容性較好。
本試驗(yàn)采用鋼研納克Plasma 2000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對(duì)LLZTO型固態(tài)電解質(zhì)中主量元素含量進(jìn)行測(cè)定，該方法能同時(shí)測(cè)定鋰、鑭、鋯和鉭元素含量。且方法簡(jiǎn)便、分析周期短、穩(wěn)定性好、分析效率高、精密度和準(zhǔn)確度良好。
圖1 LLZTO粉末
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 試劑、材料和設(shè)備
無特殊說明，本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水。
1.鹽酸；
2.硝酸；
3.Li、La、Zr、Ta各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1000μg/mL）：為國家有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，可保存1年；
4.塑料容量瓶；
5.刻度吸管；
6.微量移液器；
7.氬氣質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%；
8.電子天平；
9.石墨電熱板；
10.聚四氟乙烯燒杯。
圖2
鋼研納克Plasma 2000
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
1.2 樣品制備與前處理
稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣于聚四氟乙烯燒杯中，加入3mL鹽酸和1mL硝酸，置于電熱板上100℃消解完全后，取下冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
取用各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照表1濃度進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線配置：
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度
1.3 儀器設(shè)備參數(shù)
在測(cè)試前把儀器調(diào)節(jié)到最佳狀態(tài)。
表2 儀器設(shè)備參數(shù)
結(jié)果與討論
2.1 待測(cè)元素譜線選擇
在測(cè)定中，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素次靈敏線的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測(cè)定譜線(見表3)。
表3 待測(cè)元素譜線選擇和元素條件
圖3 Li元素譜圖及工作曲線
圖4 Zr元素譜圖及工作曲線
圖5 La元素譜圖及工作曲線
圖6 Ta元素譜圖及工作曲線
從各元素譜圖和線性關(guān)系來看，符合方法學(xué)要求，均滿足測(cè)試的需要。
2.2 檢測(cè)結(jié)果和精密度
以下結(jié)果是在重復(fù)性條件下獲得的5次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值和精密度，結(jié)果見表4。
表4 樣品檢測(cè)結(jié)果和精密度
2.2 重復(fù)性（RSD）
選取其中一個(gè)平行樣測(cè)試7次計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，如表5。
表5 樣品檢測(cè)結(jié)果重復(fù)性
結(jié)論
采用鋼研納克Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)LLZTO型固態(tài)電解質(zhì)中主量元素含量進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本方法可同時(shí)測(cè)定多種元素，極好的靈敏度較快的分析速度，能滿足固態(tài)電解質(zhì)中主量元素含量的檢測(cè)要求。