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上海標(biāo)卓科學(xué)儀器有限公司
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熔體流動速率測試儀測試精度

時間:2014-4-16閱讀:2190
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1 測試部分 
1.1 儀器與試劑 
1.1.1 儀器 
半自動熔體流動速率測試儀,意大利CEAST公司。 
電子天平:精度為0.001g。 
烘箱。 
1.1.2 試劑 
聚丙烯標(biāo)樣:MFR為2.72g∕10min 北京燕山樹脂應(yīng)用研究所 
抗氧劑1010 
丙酮:分析純 
1.2 試驗(yàn)方法 
1.2.1 熔體流動速率儀的校正 
用MFR為2.72g∕10min的聚丙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在儀器料筒溫度達(dá)到(230士0.5)℃并恒溫15min后,用電子天平稱取4g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用壓力為50 kPa的氮?dú)獯祾吡贤?s~10s后,在1min內(nèi)將所取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加進(jìn)料筒,壓實(shí)所加物料,按下計(jì)時器待4min儀器溫度恢復(fù)正常后,加上砝碼(2.16Kg),按下自動切割器按鈕。取各時間切下的聚丙烯樣條。稱量連續(xù)切取的三個無氣泡樣條,計(jì)算MFR值,測試結(jié)果為2.70g∕10min,相對誤差為0.7%。誤差較小,表明儀器處于正常工作狀況,否則需重新標(biāo)校儀器。測試完畢后,卸出活塞桿及口模,仔細(xì)擦凈筒體,活塞桿及口模銳孔。 
1.2.2 樣品的處理 
將所取的6個樣品充分混合后,取一混合樣品用電子天平稱取4g樣品,加入4mL濃度為0.5%的抗氧劑1010丙酮溶液,充分潤濕樣品,放入70℃左右恒溫供箱中干燥20分鐘。取出后冷卻至室溫。 
1.2.3 樣品測試 
用校正儀器時聚丙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)MFR測定的同一條件分析樣品。 
1.2.4 結(jié)果計(jì)算 
試驗(yàn)結(jié)果按下式計(jì)算: 
2 測試結(jié)果與討論 
2.1 取樣代表性的影響 
本試驗(yàn)以一批產(chǎn)品的試樣做樣品,只考察取樣方式的不同對測試結(jié)果的影響。在生產(chǎn)線上每隔10包采一次樣,所取的6個樣品按采樣先后順序分別編號1﹟、2﹟、3﹟、4﹟、5﹟和6﹟,然后將此6個樣品充分混合得到一混合樣品。用電子天平分別稱取上述7個樣品各4g,加入4mL濃度為0.5%的抗氧劑1010丙酮溶液,充分潤濕樣品,放入70℃左右恒溫供箱中干燥20分鐘。取出后冷卻至室溫,按上述熔體流動速率測試儀器的校正步驟分別測定其MFR值,結(jié)果見表1。 
由表1可以看出,1﹟、2﹟、3﹟、4﹟、5﹟、和6﹟樣的熔體流動速率不盡相同,呈現(xiàn)波動性,但4次測定的重復(fù)性好?;旌蠘优c各單個樣品的數(shù)據(jù)也出現(xiàn)差異。*,高聚物的分子量具有兩個特點(diǎn):一是它具有比小分子遠(yuǎn)遠(yuǎn)大得多的分子量,一般在104~107之間。二是除了有限的幾種蛋白質(zhì)以外,無論是天然的還是合成的高聚物,分子量都是不均一的,具有多分散性。 
2.2 抗氧劑1010用量的考察 
聚合物的降解是其分子量變小的化學(xué)反應(yīng)的總稱。影響降解的物理-化學(xué)因素很多,如熱、機(jī)械力、超聲波、光、氧、水、化學(xué)藥品、微生物等。測試聚丙烯MFR時的樣品主要是熱氧化降解,聚丙烯的熱氧化屬于自由基連鎖機(jī)理,有自動催化行為,可分為引發(fā)、增長、終止三步反應(yīng)〔R、R′代表聚丙烯分子)。 
加抗氧劑后,在鏈引發(fā)階段,自由基與抗氧劑結(jié)合。從而使該鏈?zhǔn)椒磻?yīng)迅速終止。 
我們將杭耗劑1010(粉末狀)用分析純丙酮配制成0.5%抗氧劑丙酮溶液.對混合樣品分別進(jìn)行加劑量不同的測試,其MFR值見表2。 
從表2可以看出,同一個樣品,未加抗氧劑的,由于聚丙烯的熱氧化降解,分子量變小MFR較大,隨著抗氧劑1010量的增加,熱氧化降解作用下降,MFR逐漸變小,當(dāng)抗氧劑1010加到一定量后(4mL),再增加抗氧劑1010用量,MFR基本不變。 
2.3 料筒溫度對MFR測定值的影響 
溫度對物體內(nèi)部分子運(yùn)動的影響是不言而喻的,對于高聚物來說,溫度的影響尤為顯著,升高溫度使分子的熱運(yùn)動能和分子的活動空問(即體積)增加,當(dāng)溫度升至一定程度,由于更激烈的熱運(yùn)動,高分子鏈間的局部相互作用已不足以阻止分子的移動,從而分子鏈開始整體運(yùn)動,表現(xiàn)出高聚物的高彈態(tài),再繼續(xù)升溫,高聚物就開始從高彈態(tài)向流動態(tài)轉(zhuǎn)變,并呈現(xiàn)明顯的流動態(tài)。 
2.4 其它因素的影晌 
除了上面討論的3大因素對聚丙烯的熔體流動速率有較大影響外,操作時料筒未擦干凈,對聚丙烯的MFR值也有影響。這是因?yàn)?,料筒未擦凈,其表面存在一層物料熱氧降解的低分子產(chǎn)物,在下一次的測試過程中,它們起著“潤滑劑”的作用,使熔體流動速率增大,導(dǎo)致MFR值偏高。若下一次測試間隔時間較長,殘留在筒壁上的低分子產(chǎn)物進(jìn)一步降解及縮合結(jié)焦,則情況相反。此外,試驗(yàn)證明,加料時間、料筒中物料是否壓實(shí)、口模是否潔凈等對MFR值均有影響。 
3 結(jié)論 
聚丙烯樣品的取樣方式、抗氧劑1010的用量、料筒溫度對聚丙烯熔體流動速率有者重大的影響。試驗(yàn)表明,聚丙烯祥品的取樣方式要采取多點(diǎn)采樣(6個點(diǎn)或6個以上)的混合樣作為測試樣品??寡鮿?010的用量為試樣量的0.5%,配成抗氧劑1010丙酮溶液使用時加入量為4mL,料筒溫度為(230±0.5)℃。 
加樣時間應(yīng)控制在1min內(nèi),料筒中物料要壓實(shí),料筒,料桿要干凈、光潔;在平時的工作當(dāng)中,要認(rèn)真積累經(jīng)驗(yàn),注意測試的每一個環(huán)節(jié),才能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。

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