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石油類(lèi)測(cè)定前處理硅酸鎂吸附射流萃取器紅外測(cè)油儀

閱讀：3269 發(fā)布時(shí)間：2015-1-9

石油類(lèi)測(cè)定前處理硅酸鎂吸附射流萃取器紅外測(cè)油儀

石油類(lèi)測(cè)定前處理 硅酸鎂吸附

水質(zhì)中石油類(lèi)測(cè)定前處理步驟中，硅酸鎂吸附極其緩慢，按標(biāo)準(zhǔn)上來(lái)做非常耗時(shí)，能不能改為砂芯漏斗過(guò)濾吸附呢？

我zui近剛剛開(kāi)始做水中的石油類(lèi)測(cè)定，水樣經(jīng)CCL4萃取后還要經(jīng)硅酸鎂層析吸附后得到的才是石油類(lèi)。但是層析吸附的過(guò)程太慢，要三四十分鐘。CCL4又是易揮發(fā)溶劑，在這個(gè)過(guò)程中CCL4應(yīng)該會(huì)有一定程度的揮發(fā)，我認(rèn)為揮發(fā)對(duì)測(cè)定結(jié)果會(huì)有很大的影響。我的看法正確嗎？如果是的話(huà)，有什么辦法可以減少這種影響呢？

你可以用帶蓋子的石英吸收池,這樣揮發(fā)比較少,另外,做這類(lèi)紅外需要用氮?dú)獯祾叩?/span>,否則,你的儀器用的就用不長(zhǎng)久.

同時(shí)問(wèn)你個(gè)問(wèn)題,我剛賣(mài)出去幾臺(tái)測(cè)的和你一樣的東西,我想問(wèn)下,你的硅酸鎂吸附柱是在CCL4的?

是找的廠(chǎng)家按照標(biāo)準(zhǔn)上的尺寸要求做的玻璃吸附柱。請(qǐng)問(wèn)一下，你所說(shuō)的用氮?dú)獯祾呤鞘裁匆馑?，怎么操作的？《水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外光度法》(GB/T 16488-1996)中好像沒(méi)有提到這一點(diǎn)。帶蓋子的石英吸收池是什么樣子的？具體什么規(guī)格，吸附時(shí)間是多長(zhǎng)？謝謝！很想和你多多交流。

您用的是紅外測(cè)油儀或者紅外分光光度計(jì)的話(huà)不用吹掃,但是現(xiàn)在的紅外幾乎都是傅立葉變換紅外光譜儀,必須用N2吹掃.萃取對(duì)含量的測(cè)定是沒(méi)有影響的,測(cè)定的時(shí)候沒(méi)影響.所以建議用帶蓋子的石英吸收池.有10mm和40mm光程兩種.

我用的是紅外測(cè)油儀。你說(shuō)的是石英吸收池是指比色皿嗎？我想要問(wèn)的是經(jīng)過(guò)水樣經(jīng)過(guò)CCL4萃取后，要經(jīng)過(guò)硅酸鎂吸附的過(guò)程，這是在吸附柱中操作的，吸附管不是玻璃的嗎？吸附過(guò)程怎樣使CCL4揮發(fā)盡可能少些呢？

做石油動(dòng)植物油的硅酸鎂吸附柱是否能直接購(gòu)買(mǎi)到？

答：請(qǐng)直接青島宜蘭環(huán)保工程有限公司

我單位要上水質(zhì)中石油及動(dòng)植物油的檢測(cè)，其中用硅鎂吸附劑吸附動(dòng)植物油，我想請(qǐng)教以下問(wèn)題：

1.分析完一個(gè)樣品的吸附劑能否重復(fù)使用？

2.如果可以，應(yīng)如何操作？

1.所用的硅酸鎂必須是60目，太細(xì)了水樣濾不下去，硅酸鎂須預(yù)先放在瓷蒸發(fā)皿于馬弗爐500℃燒2h，在爐內(nèi)冷至200℃，移入磨口瓶?jī)?nèi)于干燥器冷至室溫。取適量干燥好的硅酸鎂按6%（m/m）的比例加蒸餾水后密閉并充分振蕩數(shù)分鐘放置12h裝入吸附柱。吸附柱為內(nèi)徑10mm、長(zhǎng)約200㎜的玻璃層析柱，出口處填塞玻璃棉，并將處理好的硅酸鎂濕法裝入柱中，填充高度80㎜。

2.分析完一個(gè)樣品的吸附劑可以重復(fù)使用。

3.分別于紅外測(cè)油儀測(cè)定總萃取物和洗脫液（總萃取物和石油類(lèi)的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進(jìn)行計(jì)算），洗脫液為硅酸鎂吸附液，經(jīng)脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后測(cè)定石油類(lèi)，動(dòng)植物油含量按總萃取物與石油類(lèi)含量之差計(jì)算。具體方法詳見(jiàn)附件水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法 (GBT 16488-1996)。