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紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)穿心蓮內(nèi)酯

閱讀:3914      發(fā)布時(shí)間:2016-5-4
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紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)穿心蓮內(nèi)酯

Chuanxinlianneizhi

ANDROGRAPHOLIDES

H3C/ S CH^)H

C20 H30 O5 350. 45

【性狀】本品為無(wú)色結(jié)晶性粉末;無(wú)奧,味苦。

本品在沸乙酵中溶解,在甲酵或乙醇中略溶,在三氣甲烷

中極微溶解,在水中幾乎不溶。

供點(diǎn)應(yīng)為224?230X:,熔? 時(shí)同時(shí)分解(通則0612)。

【籩別】(1)取本品約lOmg,加乙醇2nd溶解后,加2%

3,5-二硝基苯甲酸的乙酵溶液與5%氬氧化鉀的乙酵溶液各

2,搖勻后,即顯紫紅色。

(2)取本品約lOmg,加乙醇2ml溶解后,加乙酵制氫氧化

鉀試液2?3,漸顯紅色,放置后變?yōu)辄S色

(3)取本品,加無(wú)水乙醇制成每lm l中含10Mg 的溶液,照

紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)測(cè)定,在224mn的波長(zhǎng)處

有zui大吸收。

【檢査】其他內(nèi)《取本品,加無(wú)水乙酵制成每lm l

2mg的溶液作為供試品溶液。照薄層色譜法(通則0502)

驗(yàn),吸取上述溶液104,點(diǎn)于硅膠G 薄層板上,以三氣甲烷-甲

(19 * 1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以2% 3,5-二硝基

苯甲酸的乙醉溶液與5% 氫氧化鉀的乙酵溶液的等量混合液

(臨用配制)。供試品色譜中,除主斑點(diǎn)外,不得顯其他斑點(diǎn)。

干燥失重取本品,105C干燥至恒重,減失重量不得

過(guò) 1.0% (通則 0831>。

熾灼殘* 不得過(guò)0 .1%(通則0841),

【含量測(cè)定】照液相色譜法(通則0512)測(cè)定

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠

為填充劑;以甲醇-(60 * 40)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為225nnu

理論板數(shù)按穿心蓮內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于5000,

對(duì)廂品溶液的M備取穿心蓮內(nèi)醆對(duì)照品適量,精密稱(chēng)

,加甲醇制成每lm lO . lm g的溶液, 即得。

供試品溶液的制備取本品約25mg,精密稱(chēng)定,置50ml

量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取5ml,

25ml量瓶中,加甲酵稀釋至刻度,搖勻,即得,

測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各

lOpl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。

本品按干燥品計(jì)算,含穿心蓮內(nèi)酯(c 2。h 30 o s)應(yīng)為

95.0% ?101.0% 。

【貯藏】遮光,密閉。

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