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什么是卡爾費(fèi)休滴定法?

閱讀:2179      發(fā)布時(shí)間:2016-8-1
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    Karl Fischer滴定法是德國(guó)科學(xué)家Karl Fischer博士于1935年發(fā)明的一種使用含碘、二氧化硫、無水嘧啶和無水甲醇的試劑進(jìn)行滴定測(cè)量水分的方法。該方法可用于測(cè)量眾多種類樣品的水分含量,現(xiàn)在是大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室里的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法,是*使用得zui廣結(jié)果zui可靠的水分測(cè)量方法之一。Karl Fischer滴定法分為容量法和庫侖法兩大技術(shù)。

   容量法:先將樣品溶解到合適的溶液里,添加試劑反應(yīng)掉樣品中的水直至反應(yīng)終 點(diǎn),根據(jù)試劑與水的反應(yīng)比例,通過記錄下來的試劑使用量計(jì)算出水含量。反應(yīng)終點(diǎn)通過鉑材料電極的電位滴定法確定。如今隨著材料科學(xué),精加工技術(shù),電子技術(shù)的發(fā)展,AKF系列容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀已經(jīng)能檢測(cè)到幾個(gè)ppm級(jí)別的痕量水分,但在當(dāng)時(shí)那個(gè)時(shí)代,由于材料有限,加工精度也遠(yuǎn)低于現(xiàn)在,即使是當(dāng)時(shí)的自動(dòng)儀器,測(cè)量結(jié)果遠(yuǎn)不如現(xiàn)在的容量法儀器;特別是微量水的檢測(cè),誤差就更大了,因此后來人們又發(fā)展出了庫侖法。

   庫侖法: 1959年,Meyer和Boyd首先將庫侖法引入卡爾費(fèi)休滴定法。把樣品加入到一種含碘離子和二氧化硫的嘧啶/甲醇混合溶液里,通電電解后讓陽極產(chǎn)生的碘離子與存在滴定池樣品中的水發(fā)生反應(yīng),根據(jù)反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量,1摩爾的碘和1摩爾的水發(fā)生反應(yīng),根據(jù)電量計(jì)算,1毫克水等同于10.72庫侖的電量。因此通過測(cè)量電流的量(庫侖)就能測(cè)得被反應(yīng)掉水的量。這就是庫侖滴定法的原理。

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