在日常測(cè)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程中容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀對(duì)于樣品本身的處理方法各有不同，對(duì)卡爾費(fèi)休測(cè)定儀而言又分為手動(dòng)、半自動(dòng)、全自動(dòng)的樣品處理方法，但大致操作內(nèi)容類(lèi)似，在將樣品放進(jìn)進(jìn)樣器加熱之后不同的處理方法對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)有一定影響，實(shí)際試驗(yàn)在加熱溫度低于150℃時(shí)樣品的回收率較低，具體的操作處理方法如下所述。
首先將樣品采用食品級(jí)機(jī)械中弄碎之后稱(chēng)取，再將液體及粉狀的樣品直接精密稱(chēng)取011000～013000g放在20mm頂空進(jìn)樣瓶中
進(jìn)行容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定步驟：打開(kāi)瑞士全自動(dòng)水分測(cè)定儀、全自動(dòng)卡氏樣品加熱進(jìn)樣器和電腦,并運(yùn)行儀器操作軟件1在“method”中選擇“KFT”,“sampleposition”輸入樣品置于自動(dòng)進(jìn)樣器上的樣品位數(shù)字,于“ID1”輸入所做樣品加熱的溫度,于“samplesize”輸入樣品重量(以g計(jì))。
zui后點(diǎn)擊“▲ ”照上法輸入下一個(gè)樣品的信息。zui后點(diǎn)擊“apply”然后點(diǎn)擊“close”關(guān)閉窗口,點(diǎn)擊“START”開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。儀器自動(dòng)運(yùn)行并報(bào)告結(jié)果,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
需要注意的是對(duì)于本容量法測(cè)定的操作儀器而言主要有開(kāi)啟電源、回液、排除管道氣泡、溶劑、攪拌、測(cè)定、稱(chēng)取水標(biāo)樣、稱(chēng)取樣品、計(jì)算試劑水當(dāng)量和含水量等系列的操作流程，對(duì)于操作處理中空進(jìn)樣瓶的瓶壁上出現(xiàn)水霧的問(wèn)題，值得注意的是在溫度為150℃～170℃、加熱時(shí)間5min時(shí),回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均較為滿(mǎn)，所以在通常的測(cè)定試驗(yàn)中溫度范圍的選擇大多為加熱時(shí)間5min，溫度范圍在150℃～170℃左右的樣子，在按下準(zhǔn)備開(kāi)始前記得需要將計(jì)量管吸入卡爾費(fèi)休試劑。再排除容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀管道的試劑混合均勻后去除氣泡進(jìn)行操作。
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