AKF容量法卡爾費休水分測定儀
——案例名稱——
AKF-2010V卡爾費休水分儀測定甲基丙烯酸樣品中的水分含量 |
——目的——
甲基丙烯酸為無色結(jié)晶或透明液體，有刺激性氣味。可溶于熱水，乙醇等多數(shù)有機溶劑，易聚合成水溶性聚合物，可燃，遇高熱、明火有燃燒危險，受熱分解能產(chǎn)生有毒氣體。用于有機合成及聚合物制備，可用作合成橡膠的原料，制造熱固性涂料、合成橡膠、織物處理劑等。其zui重要的衍生產(chǎn)品甲基丙烯酸甲酯生產(chǎn)的有機玻璃可用于加工成窗戶、紐扣、太陽濾光鏡和汽車燈透鏡等。 本文采用AKF-2010V水分儀直接測定甲基丙烯酸樣品中的水分含量，驗證AKF-2010V測定甲基丙烯酸樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。 |
——儀器配置——
1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機；
2. 全封閉安全滴定池組件；
3. 雙鉑針電極；
4. 滴定池攪拌臺；
5. 10μL微量注樣針；
6. 電子天平（0.1mg）；
——試劑——
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)；
2. 溶劑： 無水甲醇；
——測定方法——
1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無水甲醇作為溶劑。
2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點，以去除滴定池內(nèi)甲醇的水分，儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
5. 將甲基丙烯酸樣品稱重后（約2.5g）加入水分儀的滴定池內(nèi)，輸入樣品重量，并開始測量。
——儀器參數(shù)——
1. 計量管體積：20mL
2. 極化電流： 25μA
3. 終點電位： 50mV
4. zui小進液量：0.001mL
5. 滴定延時： 10s
6. 終點延時： 10s
7. 漂移扣除： Off
8. 終點保持： On
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
| 樣品來源： | 上海客戶提供 | 環(huán)境濕度： | 55% |
| 環(huán)境溫度： | 25 ℃ | 當(dāng)前漂移： | 8.8μL/min |
| 樣品名稱：甲基丙烯酸 | 滴定度：3.707mg/mL |
| 測定次序 | 進樣量mg | 滴定體積mL | 含水量mg | 測定時長m:s | 測定結(jié)果ppm |
| 1 | 2655.8 | 0.656 | 2.432 | 2：15 | 915.7 |
| 2 | 2707.5 | 0.660 | 2.448 | 2：23 | 904.3 |
| 3 | 2586.1 | 0.633 | 2.346 | 2：08 | 907.2 |
| 平均值 ppm： | 909.1 | ||||
| RSD偏差 %： | 0.65 | ||||
——補充說明——
本方法測量甲基丙烯酸的含水量快速便捷，雖然甲基丙烯酸有較強的酸性及腐蝕性，當(dāng)采用直接進樣的方法測定并不會干擾分析結(jié)果，能夠獲得較好的測試重復(fù)性。
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