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火花直讀光譜法測(cè)定錫青銅中9種雜質(zhì)元素
錫青銅是以錫為主要合金元素的青銅。含錫量(質(zhì)量百分比)一般在3%~ 14%，主要用于制作彈性元件和耐磨零件。錫青銅中加鉛可改善可切削性和耐磨性，加鋅可改善鑄造性能。具有較高的強(qiáng)度、耐蝕性和優(yōu)良的鑄造性能，長(zhǎng)期以來(lái)廣泛應(yīng)用于各工業(yè)部門。直讀光譜儀對(duì)金屬樣品中合金元素及雜質(zhì)元素的分析有分析速度快、可靠性好，可以較快地一次性測(cè)出錫青銅中的多種雜質(zhì)元素，起到快速判斷錫青銅鑄造性能。本文對(duì)德國(guó)斯派克直讀光譜儀在錫青銅日常分析中的應(yīng)用進(jìn)行了初步研究和探討。
實(shí)驗(yàn)部分
主要儀器
直讀光譜儀 MAXx 08（德國(guó)斯派克公司）
實(shí)驗(yàn)方法
標(biāo)準(zhǔn)樣品
標(biāo)準(zhǔn)樣品中各種元素的含量應(yīng)函蓋實(shí)際生產(chǎn)樣品中各種元素的含量范圍；且標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作工藝盡可能與實(shí)際生產(chǎn)工藝相同，定值要準(zhǔn)確，標(biāo)準(zhǔn)樣品的狀態(tài)及外形尺寸要符合儀器要求。本文選用鑄造錫青銅標(biāo)準(zhǔn)樣品，共6塊。
樣品制備
利用車床對(duì)樣品表面進(jìn)行切削，并立即進(jìn)行測(cè)定。對(duì)分析樣品的表面要求為平整、無(wú)氧化物，樣品表面平整與否將影響樣品的激發(fā)狀態(tài)，氧化物多為電的不良導(dǎo)體，不利于樣品激發(fā)。
選擇分析譜線
根據(jù)錫青銅所含元素的范圍選擇分析譜線，并確定分析條件。
選擇漂移校正樣
對(duì)每一種被分析元素選擇兩塊標(biāo)準(zhǔn)樣品(對(duì)應(yīng)元素含量要函蓋樣品分析范圍)作為漂移校正樣，來(lái)修正工作曲線的漂移。
建立并設(shè)置分析程序并測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品
參照儀器軟件手冊(cè)，建立并設(shè)置錫青銅分析程序；依序測(cè)量漂移校正樣、曲線回歸用標(biāo)準(zhǔn)樣品。每個(gè)樣品至少激發(fā)3個(gè)點(diǎn)。
方法驗(yàn)證
調(diào)用錫青銅分析程序，用錫青銅標(biāo)準(zhǔn)樣品及已知含量的且均勻穩(wěn)定的錫青銅生產(chǎn)樣品驗(yàn)證工作曲線的有效性。
結(jié)果與討論
方法的精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
在最佳工作參數(shù)下對(duì)Cu/Sn/Zn-3樣品進(jìn)行7次平行測(cè)定的結(jié)果見(jiàn)表1；將7次標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū)值比對(duì)，其結(jié)果見(jiàn)表2。
方法精密度實(shí)驗(yàn)
方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
從表1/2可以看出，各元素的RSD值均在0.33%~4.4%，除Sb元素與標(biāo)準(zhǔn)值相差較大外，其余元素的測(cè)定準(zhǔn)確度和精密度均很高，能滿足樣品日常測(cè)試要求。
通過(guò)實(shí)驗(yàn)，可以看出該方法的精密度和準(zhǔn)確度較高，從樣品激發(fā)到計(jì)算機(jī)報(bào)出元素分析含量只需20~30s，樣品中所需分析的元素可以一次性同時(shí)分析出來(lái)，速度快精度高、可靠性好、故障率低，而且儀器采用塊狀樣品，無(wú)需溶樣，無(wú)污染，計(jì)算機(jī)直接顯示分析結(jié)果，能夠滿足錫青銅的日常分析檢測(cè)要求。