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純金6種雜質(zhì)元素免預(yù)處理，LAB S直讀光譜儀快速分析
以前的純金雜質(zhì)化學分析方法已經(jīng)不再適用于現(xiàn)在的雜質(zhì)分析，為此，相關(guān)部門必須對雜質(zhì)化學分析的標準重新制定?，F(xiàn)今測定方法主要包括火試金法、火焰原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法等等，每一種測試雜質(zhì)的方法都會有不同的標準。
通過歷年來不斷的完善對純金雜質(zhì)的測量方法，以保證純金產(chǎn)品在未來市場的生產(chǎn)加工，質(zhì)量控制以及市場貿(mào)易的基本需求，從而確保純金產(chǎn)品的質(zhì)量流通，保障其穩(wěn)定性和規(guī)范性。由于現(xiàn)代化科學技術(shù)和信息化水平的不斷提高，工業(yè)領(lǐng)域?qū)兘甬a(chǎn)品的質(zhì)量控制也越來越嚴格，尤其是電子產(chǎn)品領(lǐng)域?qū)S金的純度要求較高。
對純金雜質(zhì)的分析，一般需要進行溶解處理操作，但是也有兩種方法是不需要對樣品進行溶解操作，比如火花原子發(fā)射光譜法和直讀光譜法。
本文根據(jù)實際需要，利用直讀光譜分析技術(shù)，對純金中6種雜質(zhì)元素的蒸發(fā)、激發(fā)過程進行了研究，摸索對細棒純金樣品的加工技巧，利用冶煉廠研制的純金五點標樣建立相應(yīng)的標準曲線，編制適合純金分析的測定軟件，建立了一種新的快速分析方法。
1實驗部分
1.1儀器及工作條件
LAB S直讀光譜儀(德國SPECTRO公司)，高純氬氣，小樣品夾具(d=3 ~～9mm)；氮化硼片(d = 5mm)，車床
1.2測定
用車床將棒狀樣品兩端車成帽狀的光滑平面，此表面為上電極，下電極為Φ4mm鎢電極，極距3.4mm，用直讀光譜儀測定。
2結(jié)果與討論
2.1分析條件的選擇
分析線對及波長見表2
2.2工作曲線
2.2.1工作曲線繪制
用車好的標樣在儀器狀態(tài)穩(wěn)定的情況下，測定各相關(guān)通道的光強，按軟件程序計算各分析線對的光強比，以濃度比為橫坐標，強度比為縱坐標繪制純金標準曲線。
2.2.2工作曲線標準化
工作曲線受儀器的使用時間、溫度、氬氣質(zhì)量等客觀因素的影響，會產(chǎn)生不同程度的漂移，因此需要用校正樣進行曲線校正。采用高低兩點校正。
R= fR0+O
其中:R為校正后強度；Ro為原始強度，f為斜率，0為斜距。
2.3測定范圍
各元素測定范圍見表3，由標樣決定。
2.4樣品加工方法研究
由于標樣的直徑為6mm，而氮化硼片的孔徑為5mm，兩者相差很少，所以很容易激發(fā)偏離，產(chǎn)生漏氣現(xiàn)象，破壞氬氣激發(fā)氛圍，導致分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準確度差。為此，經(jīng)過反復試驗，將樣品加工為帶帽的光滑平面，使其直徑由原來的6mm變成8mm左右。這樣就解決了上述問題，提高了分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準確度。經(jīng)過多次實驗證明，符合分析要求。
2.5 方法準確度與精密度
取已知各雜質(zhì)元素含量的金樣進行分析比較，顯示分析結(jié)果穩(wěn)定準確，結(jié)果見表
對同一樣品測定10次，計算各元素的相對標準偏差如下:
Ag 0.0025， RSD為1.42%；Cu為0.0056， RSD為2.31%；Fe 0. 0016.RSD為6.41%；Bi 0.0014， RSD為2.81%；Pb 0. 0010，RSD為1.36%；Sb 0. 0009， RSD為3.15%。
結(jié)論
通過實驗，我們認為應(yīng)用LAB S 直讀光譜儀分析純金中雜質(zhì)元素具有快速，準確等優(yōu)點，切實可行。
