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直讀光譜法測定鋼材中高含量砷
摘要：經(jīng)過試驗確定了合適的分析條件，對直讀光譜儀原工作曲線范圍進行了擴展，樣品分析表明結(jié)果滿意。
關(guān)鍵詞：砷；工作曲線；擴展；直讀光譜儀；鋼材。
目前，直讀光譜儀在鋼鐵，冶金，機械等行業(yè)已日趨普及。而上許多的直讀光譜儀如斯派克公司等都在儀器出廠時預(yù)制了工作曲線，這大大方便了用戶，也節(jié)約了許多因繪制工作曲線所需的標(biāo)準(zhǔn)樣品。因為儀器預(yù)制了工作曲線，設(shè)定了元素的測量范圍，而在實際分析工作中有時會超出設(shè)定的測量范圍。例如，直讀光譜儀測定鋼中砷的原測量范圍為0.001%-0.075%，而樣品中砷含量高達0.30%。采用化學(xué)分析法測定鋼中砷，過程繁瑣，分析周期長。為快速準(zhǔn)確地檢測樣品中砷，需要對砷的工作曲線進行擴展。本文就直讀光譜儀工作曲線的擴展（以砷為例）作一簡單的介紹，供同行參考。
1實驗部分
1.1儀器及工作條件
斯派克LAB型直讀光譜儀：火花激發(fā)光源，放電參數(shù)可調(diào)；ZQJD4-0.6型氬氣凈化器。
分析條件：沖洗時間2s，預(yù)燃時間5s，積分時間8s（其中碳5s，其他元素3s）。分析間距：3.4mm；分析線As:189.042nm 參比線Fe: 187.746nm
1.2試樣制備
由于樣品是中低合金鋼，一般取圓柱形樣品，切取部分圓柱體進行分析。激發(fā)面在粒度為0.35mm的氧化鋁砂紙上磨制后，在儀器上激發(fā)分析。激發(fā)面應(yīng)平整無夾雜裂縫等缺陷。
1.3工作曲線
本儀器使用的工作曲線是持久曲線，采用兩點校準(zhǔn)法校準(zhǔn)工作曲線。按實驗結(jié)果設(shè)置工作條件，依據(jù)儀器軟件，用三十二個標(biāo)樣值擬和砷的新的工作曲線，砷元素工作曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9952。原測定范圍是：0.001%-0.075%，擴展后是：0.001%-0.30%。
2結(jié)果與討論
2.1預(yù)燃時間及積分時間
合適的預(yù)燃時間，是為了獲得靈敏且穩(wěn)定的測定結(jié)果，而積分時間則是計算分析結(jié)果所必需的。本方法按儀器出廠設(shè)置：預(yù)燃時間為5s。積分吧時間為8秒。
2.2砷工作曲線的擴展
預(yù)擴展本儀器工作曲線的檢測范圍，要有標(biāo)準(zhǔn)樣品（本試驗用樣品砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.115%）或經(jīng)準(zhǔn)確定值的內(nèi)控樣品（0.30%）。其擴展步驟是：
（1） 在直讀光譜儀的擴展程序中-編輯-校準(zhǔn)范圍，把原檢測范圍的高限改為0.30.
（2） 在直讀光譜儀的擴展程序中→編輯→標(biāo)樣（calibration standards）→列表→新標(biāo)樣→在樣品類型的calibration standards前打上標(biāo)記→含量中輸入該標(biāo)樣各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。在proposed standards 欄把該標(biāo)樣選擇進入selected standards欄中，并測定其強度比。
（3） 在直讀光譜儀的擴展程序中→回歸→砷，程序會自動進行回歸計算。比較其一次，二次，三次回歸方程的優(yōu)劣，其相關(guān)系數(shù)分別 0.9948,0.9952和0.9945.選擇相關(guān)系數(shù)好的二次回歸方程。
2.3校正樣品
在光電直讀光譜儀分析中，基體及第三元素的影響是普遍存在的。本法中的工作曲線已對基體及元素間的干擾進行了校正，為消除或減少其它如 冶金工藝，組織結(jié)構(gòu)不同等影響，本方法采用內(nèi)控樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品結(jié)合使用，以提高結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2.4氬氣純度
氬氣作為本儀器的分析載氣，其純度直接影響分析結(jié)果，氬氣純度應(yīng)在99.994%以上。本方法中對市購氬氣經(jīng)ZQJD4-0.6型氬氣凈化器純化后使用，確保分析結(jié)果。
3樣品分析
以已制作完成的樣品的激發(fā)面為上電，鎢電做下電，在相應(yīng)的分析程序下，由直接光譜儀測定。用本方法測定內(nèi)控樣品中砷，分析結(jié)果見表1.從表1可以看出，本方法測定值與ICP方法測定值一致，本方法測定誤差符合（GB223）允許差要求。
本方法已應(yīng)用于實際生產(chǎn)近兩年，實踐表明：使用該方法可快速，準(zhǔn)確地測定鋼中砷元素，能夠滿足公司實際生產(chǎn)的需要；同時擴大了直讀光譜儀測試范圍，為其它類似鋼材的測試打下了基礎(chǔ)。應(yīng)用此法對鋼中鈷和釩的測量范圍進行了擴展：鈷由0.35%擴展到2.0%；釩由2.0擴展到10.0%。