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利用微反應器快速合成酰胺的操作
閱讀：1208 發(fā)布時間：2019-4-19
酰胺廣泛存在于藥物、以及具有生物活性成分的天然產(chǎn)品中。酰胺的合成也是有機合成中重要的反應之一。常用的酰胺合成方法是需要活化羧基衍生物，如酰氯、酸酐和酯類?；蛘?，羧酸直接與胺反應，由化學計量的偶聯(lián)劑（例如碳化二亞胺或 1-苯并三唑衍生物）輔助。然而，這些經(jīng)典方法原子效率低，導致環(huán)境污染。因此，藥物圓桌會議確定“采用高原子經(jīng)濟性反應物形成酰胺”是有機化學中具挑戰(zhàn)性的任務之一。杭州師范大學的張文文課題小組使用微滴定作為微通道反應器，以和羥胺作為底物合成酮肟，酮肟經(jīng)過貝克曼重排得到產(chǎn)物酰胺。
步合成酮肟：
作者分別嘗試了溫度、羥胺濃度和氫氧化鈉濃度對收率的影響，相對于釜式 1 小時的反應時間，使用微反應器僅需幾秒鐘即可達到與釜式相似的收率。
第二步酮肟催化合成酰胺：
作者分別嘗試了停留時間和溫度對收率的影響：
根據(jù)篩選好的條件，作者分別對比了不同催化劑在微滴定和釜式的收率，可以看出微滴定中的收率遠高于釜式，側面也反映出了微滴定的反應速度更快：
后，作者分別測試了不同底物在微滴定和釜式中的合成收率，微滴定收率同樣遠高于釜式：