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熔點(diǎn)儀的操作注意事項(xiàng)有哪些？
物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。熔點(diǎn)儀作為具體應(yīng)如何操作，以及在操作時(shí)應(yīng)注意什么呢？以下將為您詳細(xì)說明：
一、熔點(diǎn)儀使用前的準(zhǔn)備工作
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復(fù)6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上（如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí)，可用蒸餾水代替硅油）。
2.油浴管的更換
a.首先取下溢油瓶，然后卸下側(cè)板；
b.用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi)，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，c.取出油浴管時(shí)，須小心謹(jǐn)慎，以免玻璃破損。
d.把油管裝入儀器內(nèi)，按上述方法相反次序進(jìn)行。
二、熔點(diǎn)儀基本操作
a.裝樣
b.將樣品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末，以得到均一的樣品。
c.取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點(diǎn)管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。
d.取一長(zhǎng)約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次，使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時(shí)測(cè)兩個(gè)樣品進(jìn)行比較，樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。
e.所測(cè)的是易分解或易脫水樣品，應(yīng)將熔點(diǎn)管另一端熔封。
三、熔點(diǎn)測(cè)定
a.打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱10min后，設(shè)置起始溫度和升溫速率。
b.將熔點(diǎn)管插入樣品插座，保持3-5min后，按"升溫"鍵開始測(cè)定，儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線。
c.根據(jù)熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。
d.待爐溫下降到起始溫度后，重復(fù)測(cè)定，讀取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次測(cè)定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。
四、關(guān)機(jī)
將熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)置為30℃，待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后，關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開關(guān)。
五、熔點(diǎn)儀使用注意事項(xiàng)
a.樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí)，填裝高度應(yīng)一致，具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。
b插入與取出毛細(xì)管時(shí)，必須小心謹(jǐn)慎，避免斷裂。
c.線性升溫速率不同，銅套溫度計(jì)溫室結(jié)果也不一致，要求一定規(guī)范。
d.被測(cè)樣品一次填裝五根毛細(xì)管，分別測(cè)定后取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
e.毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，以免油浴弄臟。
f.如果需要更換油浴管，請(qǐng)按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進(jìn)行。
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