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使用近紅外光譜儀器應(yīng)考慮的主要性能指標(biāo)有哪些
在近紅外光譜儀的使用過(guò)程中，如何對(duì)近紅外光譜儀的各項(xiàng)性能進(jìn)行客觀的評(píng)價(jià)是分析工作者要考慮的問(wèn)題，對(duì)近紅外光譜儀進(jìn)行客觀考慮時(shí)，要注意下列的性能指標(biāo)。
一、波長(zhǎng)范圍：儀器的波長(zhǎng)范圍是指近紅外光譜儀所能記錄的光譜范圍。對(duì)任何一臺(tái)特定的近紅外光譜儀器，都會(huì)有其特定的光譜范圍，光譜范圍主要取決于儀器的光路設(shè)計(jì)、分光種類、檢測(cè)器的類型以及光源。通用型近紅外光譜儀器往往覆蓋了整個(gè)近紅外的光譜范圍12000-4000cm-1(800-2500nm)。
二、分辨率(Resolution)：近紅外光譜儀的分辨率是指儀器對(duì)于緊密相鄰的峰可以分辨的較為小波長(zhǎng)間隔，表示儀器實(shí)際分開(kāi)相鄰峰的能力，即ν/△ν或(λ/△λ),ν為兩峰中任一峰的波數(shù)，△ν為兩峰波數(shù)之差。它是較為主要的儀器指標(biāo)之一，也是儀器質(zhì)量的綜合反映。
三、準(zhǔn)確性(Accuracy)：近紅外光譜儀的準(zhǔn)確性包括波長(zhǎng)準(zhǔn)確性和光度準(zhǔn)確性兩部分。波長(zhǎng)準(zhǔn)確度指測(cè)定時(shí)儀器顯示的波長(zhǎng)值和分光系統(tǒng)實(shí)際輸出的單色光的波長(zhǎng)值之間的符合程度。波長(zhǎng)準(zhǔn)確度一般用波長(zhǎng)誤差，即上述兩值之差來(lái)表示。由于近紅外分析是用已知樣品所建立的模型來(lái)分析未知樣品的，如果儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度不能保證，則不同測(cè)定光譜就會(huì)因儀器波長(zhǎng)的移動(dòng)(即X軸發(fā)生了平移)，而使整組光譜數(shù)據(jù)產(chǎn)生偏移，進(jìn)而造成分析結(jié)果的誤差。因此保證波長(zhǎng)準(zhǔn)確度不僅是近紅外光譜儀能夠準(zhǔn)確測(cè)試樣品的前提，也是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的前提，更是保證模型能夠準(zhǔn)確傳遞的前提。儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度主要取決于其光學(xué)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)，此外還會(huì)受到環(huán)境溫度的影響。濾光片型近紅外光譜儀和色散型近紅外光譜儀受其關(guān)心光學(xué)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)的限制，其波長(zhǎng)準(zhǔn)確度較低，使用中需要經(jīng)常用已知波長(zhǎng)且性質(zhì)穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行校正。相比之下，傅里葉近紅外光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，干涉儀單色性能*的氦-氖干涉系統(tǒng)作為采樣標(biāo)尺，且內(nèi)部一般還裝有波長(zhǎng)校準(zhǔn)系統(tǒng)，因此儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度一般都非常高。光度準(zhǔn)確性指儀器對(duì)某物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量時(shí)，測(cè)得的光度值與該物質(zhì)真實(shí)值之差。儀器ideas光度準(zhǔn)確性主要由檢測(cè)器、放大器、信號(hào)處理電路的非線性引起，在光譜圖中表現(xiàn)為Y軸的誤差，通常直接影響近紅外定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
四、精密度(Precision)：精密度反映不同次實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)程度，但不一定是正確值。近紅外光譜儀的波長(zhǎng)精密性是體現(xiàn)儀器穩(wěn)定性的較為重要指標(biāo)。波長(zhǎng)精密度又被稱為波長(zhǎng)重復(fù)性，是表征對(duì)同一樣品進(jìn)行多次掃描測(cè)定時(shí)，樣品光譜峰位置的差異或重復(fù)性。通常用規(guī)定的測(cè)試條件下，對(duì)某一樣品多次測(cè)量所得到的譜峰波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)差來(lái)表示。波長(zhǎng)精密度主要取決于儀器光學(xué)系統(tǒng)的可動(dòng)部件越少，儀器的波長(zhǎng)精密度越高。
五、信噪比(Signal to noise ratio)：信噪比是指樣品吸光度與儀器吸光度噪聲的比值。儀器吸光度噪聲可通過(guò)在一定的測(cè)試條件下，在確定的波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)空白相應(yīng)變化的分析獲得，用其較為大噪聲峰值或該波長(zhǎng)范圍內(nèi)所有噪聲峰值的均方根值(RMS)表征，通常采用峰值表征更為直觀。當(dāng)在確定的波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)量時(shí)，儀器吸光度噪聲表現(xiàn)為測(cè)得的樣品吸光度的標(biāo)準(zhǔn)差。儀器的噪聲主要取決于儀器光源的穩(wěn)定性、電子系統(tǒng)的噪聲、檢測(cè)器產(chǎn)生的噪聲以及環(huán)境影響所產(chǎn)生的噪聲，如電子系統(tǒng)設(shè)計(jì)不良、儀器接地不良、外界電磁干擾等因素都會(huì)使儀器的噪聲增大。近紅外光譜分析是一門弱信號(hào)分析技術(shù)，即從一個(gè)很強(qiáng)的背景信號(hào)中提取出相對(duì)較弱的有用信息，得到分析結(jié)果，因此信噪比是近紅外光譜儀器非常重要的指標(biāo)之一，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和度。
六、雜散光(Stray radiation)雜散光是指達(dá)到檢測(cè)器的除去所需波長(zhǎng)的分析光以外的其他波長(zhǎng)的光。通常以沒(méi)有吸收樣品時(shí)達(dá)到檢測(cè)器的總能量或總功率的百分率來(lái)表示。雜散光主要是由于光學(xué)器件表面的缺陷、光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)不良以及機(jī)械零件表面處理不佳等因素引起，尤其在色散型近紅外光譜儀器的設(shè)計(jì)中，對(duì)雜散光的控制非常關(guān)鍵，其往往是導(dǎo)致儀器測(cè)量出現(xiàn)非線性的主要原因。雜散光的存在，使測(cè)出的吸光值比真實(shí)值低。在強(qiáng)吸收譜帶處，雜散光造成的影響是嚴(yán)重的，甚至導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)論，但其對(duì)高透過(guò)率的弱譜帶的影響較小。由于光源長(zhǎng)波部分的輻射能量小，因而光源輻射能量大的短波部分的散射光會(huì)在長(zhǎng)波區(qū)造成較大的影響。抗雜散光能力越強(qiáng)，儀器的靈敏度越高。傅里葉型近紅外光譜檢測(cè)器上檢測(cè)到的信號(hào)，不是光的實(shí)際信號(hào)，而是按照f=2vν(其中f—調(diào)制頻率;v—動(dòng)鏡移動(dòng)速度;ν—波數(shù))調(diào)制的聲頻信號(hào)，故外界的高雜散光不會(huì)干擾檢測(cè)，可當(dāng)作直流分量處理。一般情況下，傅里葉型儀器的雜散光信號(hào)可以忽略不計(jì)，只有在考察光柵型儀器時(shí)才需要考慮這個(gè)指標(biāo)。
七、軟件功能以及數(shù)據(jù)處理能力：軟件是現(xiàn)代近紅外光譜儀器的重要組成部分，軟件一般由光譜采集軟件和化學(xué)計(jì)量學(xué)處理軟件兩部分組成。光譜采集軟件通常由儀器的設(shè)計(jì)所決定，而化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件和使用者的日常工作關(guān)系密切。光譜化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件一般由譜圖的預(yù)處理、建立定性或定量校正模型和未知樣品的預(yù)測(cè)三大部分組成。不同公司的儀器裝載的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件差異較大。有些軟件的智能化程度較高，可以推薦較為佳主成分維數(shù)等指標(biāo)，適合初學(xué)者和從事科研的科學(xué)工作者使用;有些軟件的智能化程度則差些，僅僅適合經(jīng)驗(yàn)豐富的使用者。