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水分測(cè)定儀的使用方法
水分測(cè)定儀能夠檢測(cè)各類有機(jī)及無機(jī)固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測(cè)定儀,按測(cè)定原理可以分類物理測(cè)定法和化學(xué)測(cè)定法兩大類。
水分測(cè)定儀的使用方法:
預(yù)熱調(diào)零:由于天平是不等臂上皿式,工作時(shí)秤盤在干燥箱內(nèi)上下運(yùn)動(dòng),時(shí)間一長(zhǎng),干燥箱內(nèi)秤架熱量會(huì)傳至橫梁一端,使橫梁一臂受熱產(chǎn)生膨脹伸長(zhǎng),改變常溫下平衡力矩,使天平零位改變,產(chǎn)生天平誤差。
干燥處理:在紅外線的輻射下,秤盤和秤盤架部件表面吸附的水分也會(huì)受熱蒸發(fā),它直接影響測(cè)試精度,因此在工作前必須對(duì)秤盤和秤盤架進(jìn)行干燥處理(干燥處理只要把需用的秤盤放進(jìn)干燥箱內(nèi),斜靠在兩邊的壁上進(jìn)行加熱,去除吸附的水分)。
加熱測(cè)試:天平經(jīng)預(yù)熱調(diào)零后,取下l0g砝碼,把預(yù)先稱好的試樣物質(zhì)均勻地倒在秤盤內(nèi)(當(dāng)試樣重量在l0g以下時(shí),應(yīng)在加碼盤內(nèi)加適量的平衡砝碼,使天平平衡),然后對(duì)試樣物質(zhì)進(jìn)行加熱(加熱時(shí)天平可關(guān)閉,待設(shè)定時(shí)間至再開啟天平,這樣使天平刀子不容易磨損,并且保證了天平的再現(xiàn)性)。
溫度控制器的使用:旋轉(zhuǎn)調(diào)溫旋鈕,開始時(shí)可將調(diào)溫旋鈕旋到較為大位置(10分鐘),使溫度迅速上升,然后根據(jù)不同試樣物質(zhì)的溫度,將調(diào)溫旋鈕向小的方向旋轉(zhuǎn),逐漸微調(diào)到某刻線,同時(shí)觀察溫度計(jì)指示值是否達(dá)到要求。設(shè)定溫度誤差*過±20℃時(shí),可繼續(xù)旋轉(zhuǎn)調(diào)溫旋鈕,直至溫度到達(dá)設(shè)定溫度,此時(shí)紅外線燈由亮變暗淡,又由暗淡變亮,如此反復(fù),這說明溫度控制器在自動(dòng)控制溫度(由于控制器采用半導(dǎo)體熱敏電阻,其特性是非線性,因此調(diào)溫旋鈕所指示的刻度為非溫度指數(shù),正確值應(yīng)以溫度計(jì)指示為準(zhǔn))。
定時(shí)器的使用:定時(shí)器設(shè)定范圍為0~30分鐘,使用時(shí)可根據(jù)試樣干燥所需時(shí)間進(jìn)行設(shè)定,定時(shí)器旋鈕所指的刻線每格約1分鐘左右。定好后。定時(shí)器旋鈕自動(dòng)轉(zhuǎn)回,轉(zhuǎn)到零位時(shí),蜂鳴報(bào)警,旋鈕向紅點(diǎn)處旋轉(zhuǎn),報(bào)警消除。
在使用10g或5g的定量試樣時(shí),若樣品含水量不大于1g,可在投影屏內(nèi)直接讀取試樣的含水率;若樣品的含水量大于1g時(shí),應(yīng)關(guān)閉天平在加碼盤上添加1g砝碼后,繼續(xù)測(cè)試。
試樣物質(zhì)的稱重:試樣物質(zhì)的稱重必須在常溫下進(jìn)行,取樣可以采取以下兩種方法。
儀器經(jīng)干燥處理冷卻到常溫后,用10g砝碼校正天平零位,然后對(duì)試樣物質(zhì)進(jìn)行稱量,按選定的量值把試樣物質(zhì)全部稱好,放置在備用秤盤或其他容器內(nèi)(試樣物重量不允許*過10g)。
消除誤差方法:在加碼盤內(nèi)加上10g砝碼,按下紅外線燈電源開關(guān),20分鐘后再開啟天平,觀察投影屏上的刻線不再移動(dòng)時(shí)即可校正天平零位。天平經(jīng)預(yù)熱校正后的零位,在連續(xù)測(cè)試中不能再任意校正,如果產(chǎn)生懷疑,應(yīng)按上述方法重新校正。每次測(cè)試結(jié)束后,取下試樣,在秤盤上放10g砝碼,這時(shí)再觀察天平零位平衡值與測(cè)試前平衡之差,此值應(yīng)折合在含水率上。
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