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前言：

     近年來，飲水安全越來越受到世界的關注?，F(xiàn)代農業(yè)生產中農藥的廣泛應用已經成為水污染的主要來源之一。噴灑后的農藥可以分布于空氣、水和土壤中，而直接施用于土壤的農藥則會流入附近的水體或滲透到地下水中。有機磷農藥作為世界上生產和使用多的農藥，正通過各種途徑污染水源。目前，水中痕量有機磷農藥的分析方法正在不斷改進，氣相色譜質譜聯(lián)用儀具有檢出限低，定性能力強、定量等特點，已廣泛應用于水中痕量農藥殘留的檢測。

儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯(lián)用儀，具有的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于環(huán)境保護中農藥殘留的測定。

實驗原理

用有機試劑萃取水中可能殘留的有機磷農藥，用GCMS進行測定，以保留時間和標準質譜圖比對進行定性，以各物質定量離子峰面積及外標法進行定量。在國標GB3838-2002中，對六種有機磷的*分別為：3ug/L，2ug/L，50 ug/L，樂果80 ug/L ，30 ug/L，50 ug/L。

一、實驗部分

1.1 試劑及儀器

二氯甲烷：色譜純；無水硫酸鈉：分析純；6種有機磷標準品：各100 ug/mL； 
氣相色譜質譜聯(lián)用儀（GCMS6800）；旋轉蒸發(fā)儀；氮吹儀

1.2 6種有機磷檢測儀器條件

色譜柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min
進樣口溫度：270℃，氣質接口溫度：260℃，離子源：260℃ 
柱箱溫度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min） 
進樣量：1.0uL（不分流），不分流時間：1.0min，分流比：10:1
溶劑切除時間：4min
檢測器電壓：-1000V，電流：100uA
掃描方式：SIM掃描 
SIM掃描時分段掃描參數(shù)設置：

圖1 6種有機磷（0.5ug/mL）SIM掃描圖

1.3 實驗步驟

取水樣250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g無水硫酸鈉溶解后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振蕩5分鐘，靜置分層，收集有機相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并有機相；有機溶劑經盛有2g無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水后旋轉蒸發(fā)至約5mL，氮吹至近干，用正己烷定容至2.0mL，過0.22um有機濾膜后測試。

二、數(shù)據(jù)與討論

2.1 精密度和重復性實驗

取濃度為0.5 μg/mL6種有機磷標準工作溶液，平行進樣7針，考察各組分出峰時間及峰面積的相對標準偏差，其相對標準偏差如下表所示：

 

從上表可以看出，六種有機磷的峰面積相對標準偏差＜8%，保留時間相對標準偏差＜0.1%，結果表明本方法的保留時間重復性和精密度良好。

2.2 線性關系和檢出限

在本方法確定的實驗條件下，移取1.0uL 3.4配置好的有機磷標準工作溶液，進樣檢測，將所得各個組分的峰面積與相應濃度進行線性回歸，得各個組分的線性回歸方程。同時計算各個組分的檢出限，相關結果見下表：

 

結果表明6種有機磷線性關系良好，檢測限為0.08~0.4μg/L，能滿足國標GB 3838-2002中對六種有機磷的*。

2.3 回收率實驗

在自來水和河水中加入0.5ug 6種有機磷混標，分別作三次平行樣，按處理樣品的方法進行樣品前處理，GC-MS 6800測試，采用外標法定量，計算其回收率，數(shù)據(jù)見下表：

 

三、結論

     本文通過對國標方法的改進，使用二氯甲烷萃取并往水中加入無水硫酸鈉的方法，可以快速的使水和有機相分層，改進方法中減少了有機溶劑二氯甲烷的用量，節(jié)約了成本，降低了環(huán)境污染，獲得了滿意的分離效果和較高的靈敏度，且能夠滿足生活飲用水衛(wèi)生標準的要求，適合于地表水中有機磷農藥的測定。